Способ измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах

) (1) 24 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСН ГОСУДАРСТВ.ННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Белорусский институт инженеровжелезнодорожного транспорта(56) 1. Инютин И.С, Электротензометрические измерения напряжений впластмассовых деталях. Ташкент,Госиздат Узбекской ССР, 1961, с.3-502. Галушко А.И. Измерение температуры стеклования полимеров методоммагнитоупругости. - "Пластическиемассыф, В 8, 1967, с. 38-43 (прототип).(54)(57) 1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВНУТРЕН, НИХ НАПРЯЖЕНИЯ В КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ, включающий введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и регистрацию параметра этого элемента,зависящего от внутренних напряжений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения производительности, в качестве чувствительного элемента используют мелкодисперсный ферромагнитный наполни- тель с диаметром зерен 5 10-10 фм в количестве 0,5-5 мас.ч.,а в образце путем внешнего нагружения создают по наперед заданному закону одноосные механические напряжения, при которых регистрируют резонансные частоты сигналов ядерного магнитного резонанса импульсным когерентным методом на атомных ядрах ферромагнетика, по величине которых и значениям внешних напряжений определяют внутренние щР напряжения .2. Способ по п.1, о т л н ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в образце по. следовательно создают одинаковые по величине внешние механические напря- Я жения сжатия и растяжения,1109579 мерить изменение резонансной частоты ЯМР (йГ) которое пропорционально величине внутренних напряжений в образ-. це (68), т,е. й 1 = а 68 ( а - коэффициент, зависящий от дйсперсности ферромагнетика и модулей упругости ферромагнетика и полимера).Для исключения этой неизвестной величины (а) и нахождения истинных значений внутренних напряжений в образце согласно способу измеряется резонансная частота ЯМР при данной температуре Тц (например, Т =295 К) на дисперсном ферромагнетике, используемом в качестве чувствительного элемента. Значение этой частотыизмеряется резонансная частота ЯМР при той же температуре (Т) на изделии (образце) при условии одноИзобретение относится к материаловедению и преимущественно можетбыть использовано при конструировании выпуске и эксплуатации деталей,уэлов машин и механизмов, изготовляемых из композиционных полимерных 5материалов.Известен способ проволочной тензометрии для измерения внутреннихнапряжений в полимерных материалах,основанный на том, что о величине )Овнутренних напряжений в образце судятпо изменению сопротивления датчиков(проволочных резисторов), внесенныхв него перед отверждением (13.Однако этот способ предъявляетвысокие требования к выбору формыизмерительной модели, отличаетсясложностью изготовления образцов итребует градуировку каждого отдельного датчика сопротивления,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способизмерения внутренних напряжений вкомпозиционных полимерных материалах,включающий введение в образец чувствительного к механическим напряжениям элемента и регистрацию параметраэтого элемента, зависящего от внутренних напряжений.Способ зактлсчается в том, что вотверждаемый полимерный образец поме-ЗОщается чувствительный к внутреннимнапряжениям элемент в виде ферромагнитного сердечника с обмоткой, необходимой для измерения магнитно.) проницаемости сердечника методом моста 35переменного тока, и по величине изменения магнитной проницаемости чувствительного элемента под действиемвнутренних напряжений в образце судят об их величине ( 23. 4 ООднако известный способ имеет недостатки, связанные с изготовлениемспециального образца, включающегочувствительный элемент конечных размеров, который изменяет распределение.и величину внутренних напряжений вобразце,Хроме того, способ обладает низкойпроизводительностью, так как для егоосуществления требуется предварительная градуировка каждого отдельногообразца.1Цель изобретения - упрощение способа измерения внутренних. напряженийи повышение его производительности.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу измерения внутренних напряжений в композиционныхполимерных материалах, включающемувведение в образец чувствительного кмеханическим напряжениям элемента и ,60регистраци)о параметра этого элемента,зависящего от внутренних напряжений,в качестве чувствительного элементаиспользуют мелкодисперсный ферромагнитный наполнитель с диаметром зерен 5 10-6 -10 Л.мв количестве 0,5-5 мас.ч.,а в образце путем внешнего нагружениясоздают по наперед заданному законуодноосные механические напряжения,при которых регистрируют резонансныечастоты сигналов ядерного магнитногорезонанса импульсным когерентным методом на атомных ядрах ферромагнетика, по величине которых и значениямвнешних напряжений определяют внутренние напряжения,С целью повышения точности измерений, в образце последовательно создают одинаковые по величине внешниемеханические напряжения сжатия и растяжения,Введение в образец мелкодисперсного ферромагнитного наполнителя позволяет использовать в качестве параметра, чувствительного к внутренним напряжениям, частоту резонансного поглощения ЯМР, величина которой определяется внутрикристаллическим локальным магнитным полем, зависящимот механических напряжений. Чувствительность используемого импульсногокогерентного метода ЯМР достаточновысока и позволяет обнаружить в 1 смобразца 10"ф -10 резонирующих ядер,Это составляет (10-10) часть отвсех атомов в 1 см. Точность измерения резонансной частоты 0,005, Мелкодисперсный ферромагнетик (дисперс 1 ностью5 10-10 фм), являющийсячувствительным к внутренним напряжениям элементом, служит или в качест=ве наполнителя в изучаемом композиционном поли,ерном материале, или незначительной добавкой в количестве0,5-5 мас,ч, В изделиях или образинах,изготовленных из предлагаемого композиционного полимера, содержащего чувствительный элемент, имеют местовнутренние напряжения, определяемыетехнологией изготовления и физико-химическими процессами при отверждении.Поместив изделие (образец) в радиочастотную катушку импульсного когерентного спектрометра ЯМР, можно из09579 таблица 1 Значение резонансной частоты ЯМР ( ), МГц, для образцов из композиционного материала с добавкой мелкодисперсного феррита составляющего в образце 1 мас,ч. для различного содержания кварцевой муки (мас.ч.0 40 60 100 Величина внешнего напряжения 6 10-, Н/м 80 20 74,41 75,80 77,50 78,92 80,32 82,13 83,45 85,06 86,58 88, 1780., 71 83,78 87,00 89,85 93715 79,78 82,86 86,02 89,08 92,27 78,49 81,67 84,62 87,81 90, 79 77,42 80,39 83,68 86,69 89,77 10 15 20 осных механических напряжений, наложенных на изделие (образец), величина которых известна и равна (Ь). Значение измеренной частоты ЯМР ,), измеряется резонансная частота ЯМР при той же температуре (т) на иэде лии (образце) при условии большего, чем первое, одноосного механического напряжения, наложенного на иэделие (образец). Величина внешнего механического напряжения известна и рав на (6). Значение измеренной частоты ЯИР (1), на основании проведенных исследований с достаточно высокой степенью точности можно предположить что о+ ф(, + 6) и 15Г1 о ( 8)Решая эти два уравнения совместно, получим .6 =6 "2 ОсоХ -Е,-Е 25вПри осуществлении предлагаемого способа можно использовать внешние напряжения сжатия или растяжения. Однако, если в образце последовательно создавать одинаковые по величине напряжения сжатия и растяжения, то точность расчета повышается. Кроме этого, введение в различные области образца ферромагнитных материалов разной природы и.регистрация резонан 35 сной частоты их атомов позволяют определить объемное распределение внутренних напряжений в образце. Рассчитанные внутренние напряжения в изделиях (образцах) на основаНаправление одноосного внешнео нагружения при исследованных его значениях практически не влияет на величину измеряемых внутренних напряжений. Для уменьшения погрешности его следует выбирать совпадающим с направлением внутренних напряжений,характер распределения которых определяется геометрическими формами образцов и для ряда тел (цилиндр, стержень) может быть достаточно точно и просто определен. П р и м е р Для осуществления способа изготовлены образцы (изделия) цилиндрической формы диаметром 1,5.101 м и длиной 7 101 м из композиции, включающей, мас.ч.: эпоксидная смола (ЭД) 100, отвердитель (гексаметилдиамин - ГИДА) 12, пластификатор (марка МГФ) 20, наполнитель (кварцевая мука) 0,20,40,60,80,100; чувствительный к внутренним напряжениям элемент (мелкодисперсный феррит маркн ЗСЧ 8) 1,5. Режим отверждения одинаков для всех образцов - 3,6 10 фс при 295 К и далее 3,6 04 с при 345 К. Все измерения ЯМР проводились при 295 К. Резонансная частота сигнала ЯМР на атомных ядрах Ре в феррите марки ЗСЧ 8 ИГе,О в мелкодисперсном состоянии составляет=67,82 МГц независимо от того выдержан он при режиме отверждения или нет. Значения резонансных частот ЯМР на атомных ядрах е в мелкодисперсном феррите57для отвержденных образцов при различных внешних оДноосных напряжениях сжатия представлены в табл.1. Лии даннь 1 х табл. 1 по предложенной расчетной формуле (1) представлены в табл. 2.(кварцеваямука),мас .ч. 20 40 60 80 100 Величина внутреннихнапряжений в образце, б 10-, Н/М 11,6 139 16,8 17,9 19,0 20,3 Составитель С.РыковРедактор Л.Гратилло Техред Т.дубинчак Корректор В.Гирняк Заказ 6016/26 Тираж 587 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная, 5 Полученные данные незначительно отличаются от данных для серии образцов с, добавкой мелкодисперсного феррита в количестве 5 мас.ч., и эти различия находятся в пределах ошибки 20 измерений. Анализ этих данных дает воэможность утверждать, что внутренние напряжения в образцах из композиционного полимера возрастают с ростом содержания наполнителя (квар цевой муки), что согласуется с результатами, полученными методом магнитоупругих датчиков. Наблюдается также совпадение с численными значениями внутренних напряже ний. Таким образом, предлагаемый способ измерения внутренних напряжений в композиционных полимерных материалах по сравнению с известными способами существенно прост, так как исключается необходимость в специальной подготовке образцов для исследований, повышает производительность, так как для его осуществления не требуется предварительная градуировка каждого конкретного образца, повышает точность измерения в связи с устранением необходимости введения чувствительного элемента, который оказы-. вает влияние на величину внутренних напряжений.