Способ определения интенсивности биогенной сульфатредукции почв и грунтов

(72) М;В.Иванов, С.С,Камаева, В,С.Чурилин, Г.А.Сапожникова, Г.М:Могильниц. кый, А.М.Зиневич и В.М.федосеев (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по строительству магистральных трубопроводов (53) 631.416.3(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 859923, кл, С 01 М 33/24, 1981.2. Кузнецов С.И., Романенко В.И, Микробиологическое изучение внутренних водоемов. М., АН СССР, 1963, с.96-98 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬфАТРЕДУКЦИИ ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесения радиоиэотопного индикатора, инкубации, фиксации, обработки пробы до выделения раствора сульфата, подготовки его для просчета радиоактивности, определения 3 Б в3 восстановленной и сульфатной фрак" циях серы радиометрическим методом и определения их соотношения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, подготовку раствора сульфа" та осуществляют путем нанесения алик35 Й- воты раствора 80 ч на фильтроваль-ную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.Изобретение относится к областиисследования свойств почв и грунтов,а точнее к способам определенияинтенсивности биогенной сульфатредукции в почвах и грунтах и может быть5использовано в сельском хозяйстве,.почвенных, агрохимических и микробиологических исследованиях, при разработке критериев биокоррозионнойагрессивности почв и грунтов и призащите подземных сооружений от коррозии.Известен способ определения содержания в почве водорорастворимыхкомпонентов, в частности водораствори мых сульфидов, согласно которому отбирают образец почвы, помещают егов пресс, размещают на образце проклад.ку из.бумаги и индикатор, пропитанный соединением, чувствительным копределенному компоненту, затем выжимают из образца почвенный раствор,а содержание компонента устанавливаютпо интенсивности окраски и количествуотпечатков на индикаторе, сравниваяс эталонной шкалой П 1,Известен также способ определения интенсивности биогенной сульфатредук ции почв и грунтов, включающий отбор З 0 пробы грунта, внесение радиоактивного индикатора, инкубацию, фиксацию, обработку пробы до вьщеления раствора сульфата, подготовку его для просчета ридоактивности, конечное определение Б в восстановленной и суль Фатной фракциях серы радиометрическим методом и определение их соотношения 123. Конечное определение ЬБ в известном способе проводят в виде мелкозернистого осадка ВаБО, который предварительно осаждают и фильтруют. Осаждение осадка ВаБО 4 занимает до 1,5 рабочих дней, при этом 3-4 ч требуется выдерживать стакан с осадком 1 иад кипящей водяной баней для медленного формирования более крпунозер" нистого осадка, Фильтрация через баритовый или мембранный фильтр требует не менее часа для одной пробы, в результате для конечного определения МБ в десяти пробах 1 О требуется до ,трех рабочих дней, Условия осаждения осадка не стабильны, разная концентрация сульфатов в растворе не позволяет получить осадки равной массы, от массы осадка зависит степень само- . поглощения излучения Б , что отри 35цательно сказывается на воспроизводимости результатов определения.Кроме того, водные вытяжки сульфатовиз почвенных проб часто имеют окраску, обесцвечивание их не всегда эффективно, что может привести к снижению эффективности регистрации,Целью изобретения является повышение точности и ускорение анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу подготовкураствора сульфата осуществляют путемЯ ънанесения аликвоты раствора БО на4фильтровальную бумагу, пропитаннуювокруг зон нанесения водоотталкивающимсоставом, и высушивания.П р и м е р 1 В отобранные стеклянными кернами 10 х 50 мм пробы серобурого полупустынного грунта Казахстана вносят радиоиэотопный индикатор Иа БОц с удельной активностью4650 мк Кц в количестве О, 1-0,2 мл напробу, после чего керны с пробамигерметично закрывают. Инкубированиепроб,проводят в течение 1 сут при естетственной температуре грунта (20 С).Фиксацию проб 52-ным раствором ацетата Сй в 43-ной уксусной кислоте проводят во флаконах на 25 мл с герметичными крьппками, куда пробы выдавливаютсяпоршнем в фиксирующий раствор, доливаемый затем под горлышко" флакона.Для обработки пробы хранят в холодильнике для предотвращения окислениявосстановленных серных соединений,Обработку проб проводят до выделения растворов сульфатов обычнымпутем. Далее осуществляют конечное35,определение ,Б в восстановленныхи сульфатной фракциям серы. Дляэтого фильтровальную бумагу марки "Синяя лента" предварительно пропитывают водоотталкивающим составом, например 37-ным раствором оргстекла в дихлорэтане, оставляя дисковидные по Форме эоны на ее поверхности без пропитки. Диаметр дисковидных зон, оставленных беэ пропитки, соответствует диаметру дна сцинтилпяционного флакона и составляет 24 мм, количество зон соответствует количеству одновременно анализируемых проб и состав. )ляет 20. Нанесение аликвот воднот раствора сульфатной фракции (сульфатов) проводят с помощью дозатора порциями по 100 мкл непосредственно на фильтровальную бумагу в область дисковидных зон, а после нанесениябумагу высушивают в струе теплового воздуха, Объем аликвоты составляет 0,5 мл. Для получения аликвоты в 0,5 мл нанесение и высушивание раст вора в область зон осуществляют 5 пятикратно. Многократное нанесение целесообразно проводить в случаях с небольшими концентрациями ,3, что имеет место при вынужденном длительиом хранении проб в результа те радиораспада части В; при исследовании грунтов с невысокой активностью сульфат-редукции,где за время инкубации образуется незначительное количество меченных восстановленных 15 соединений серы, для их точного определения объем наносимой аликвоты необходимо увеличить до 1 мл,В грунтах, незначительно сорбирую щих внесенный меченный сульфат (на" 20 пример, в песчаных), достаточно огра ничиться однократным нанесением раст. вора ВО для определения в составе сульфатов (т.е. объем аликвоты100 мкл). 25ЫКонечные определения .,8 в восстановленных фракциях серы (НБ, сульфиды, элементная и пиритная сера) .после перевода их в БО определяют аналогичным образом, алкивота для нанесения З 0 составляет 0,51 мл. Нанесение аликвот растворов БО на фильтровальную бумагу и высушивание ее осуществляют, 5-10 раз. Нанесение аликвот растворов в ограниченные зоны на поверхнос-З ти фильтровальной бумаги и последую-щее одновременное их высушивание позволяют анализировать одновременно до 20 проб .и тем самым сократить время и уменьшить трудоемкость процесса.40 Многократное нанесение и высушивание Фильтровальной бумаги с растворами сульфатов позволяют анализировать одно временно до 20 проб и тем самым сократить время и уменьшить трудоемкость 45 процесса, также позволяют повысить точность конечного определения Б в том числе и в растворах малых концентраций.При осаждении сульфатов в виде 50 осадка ВаЯО и фильтровании части осадка через Фильтр при конечном определении Б происходит потеря части мелкозернистого осадка при фильтровании, а таке самопоглощение части 55 излучения в толще осадка, наблюдается окрашенность осадка и снижение эфФективности регистрации излучениявследствие гашения сцинтилляционного эффекта, что снижает точность, увеличивает время и трудоемкость анализов известного способа.Просчет радиоактивности воссстановленных и сульфатной фракций проводят на жидкостном сцинтилляционном счетчике "Зн 1 ар 1 есиОб 40 5" в сцинтилляционном растворе состава РРО 6 г, РОРОР 100 мг; толуол 1 л.Определение интенсивности сульфатре дукции проводят по формуле=- с -,интенсивность мг-ат. 5 кгпочвы сут,радиоактивность в восстановленных фракциях серы;импульсы/мин,радиоактивность в составесульфатной серы, импульсы/мин,содержание сульфатной серыв почве, мг-ат 8/кг почвы;время инкубации, равное 1 сут. где 3 В примере: г = 1700 импульсов/мин;6743000 импульсов/мин, 1 =сут,С = 1626 мг-ат, 3 кг сухого грунта,откуда= 162,6 мг-ат серы1700 . 1- 0,040 мг-ат бх кг6743000 1 Как видно из таблицы, коэфФициентэффективности регистрации, а значити сама эффективность регистрации,сухого веса грунта в сутки.П р и м е р 2. Для получениясравнительных данных проводят в трехповторностях определение коэффициентов эффективности регистрации излучения предложенным способом и известным (коэффициент эффективности регистрации излучения - отношение количестваимпульсов, регистрируемых в счетчике,к ожидаемому числу радиораспадов).С этой целью в водный раствор сульфа 35та натрия (О, 1 Ж) вносят Иа БОс активностью 5 мг Кц, после чего параллельно определяют коэффициент эффективности регистрации излучения, наносяъэ яаликвоту раствора Яв, непосредственнона Фильтровальную бумагу и высушиваяее, т.е. предложенным способом, и после осаждения и фильтрации в виде осадка известным способом.Данные о коэффцциентах эффективнос.ти регистрации излучения приведены в таблице.Коэффициент регистрации, определенный способом Повторные определения известным предлагаемым 0,06 0,18 0,15 0,20 0,08 0,22 Составитель М.Малинина Редактор А.Шишкина Техред С.Легеза Корректор Ю,МакаренкоЗаказ 3818/33 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Прогктндл,предложенным способом примерно в 2 раза выше, чем известным способом, аразброс данных меньше, чем свидетельствует о повышении точности способа. 5 Таким образом, предложенный способопределения интенсивности биогеннойсульфатредукции обладает повышеннойточностью, более низкой трудоемкостью,позволяет существенно сократить времяанализа до 8 ч.