Способ получения раствора силиката щелочного металла

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК П 9) (И ЗСЮ С 01 В 33 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСН СВИДЕ ЛЬСТВ рганическо о СС ельст 32, 1 ьство 32, 1 твеев Строй 73.СССР79. М. А. здат ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Институт общей и нхимии АН АрмССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРАСИЛИКАТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА, включающий термообработку смеси соды и кренеэемистой породы, иэмельчение и автоклавную обработку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, термообработку ведут при 700-950 С0,5-2 ч и при молярном отношенииЯО. /На Окма 3-5, а автоклавнуюобработку ведут содояаустическимили содо-щелочно-кремнеэемистым расвором при концентрации На,0,.,20-60 г/лЯа, Ок50-70 г/л и отношейии жидкой Фазы к твердой 1-3 в течение1-2 ч.Изобретение относится к произнодстну растворон растворимых силикатов щелочных металлов с различнымсиликатным модулем иэ высококремнеземистых пород, используемых н стекольной, легкой, пищевой и другихотраслях народного хозяйства.Известен способ получения жидкогостекла путем растворения в воде дробленного силиката щелочного металлав автоклане при повышенных температурах и давлении с периодическойзагрузкой и выгрузкой продуктов, нкотором с целью уменьшения нераство - римого остатка шламообразонание),улучшения фильтрусмости получаемых 15 растворов процесс ведут в 2-2,5 кратном избытке силиката относительно воды, из которого.45-50 составляет силикат, прошедший преднарительную гидратацию Ц .20Из ве с те н способ получе н и я жидкого стекла путем антоклавного растворения измельченного силиката натрия в воде, в котором исходный силикатнатрия предварительно подвергают25 размолу в присутствии воды до частиц размером 0,05-0,1 мм при соотношении Т:Ж=1:1,5 2).Недостатками известных способов являются производство силиката натрия силикат-глыба) при 1400-1500 С в ванных стекловаренных печах; необ. ходимость применения операций размола силиката натрия в воде в шаровых мельницах, т.е. гидратирование силиката; периодичность процессов измель-З чения, растворения и т.д., длительность процесса растворения 5-6 ч; большие материальные и энергетические затраты, связанные с получением силиката его гидратированием и 40 размолом.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения растворимых силикатов щелоч ных металлов с различным силикатным модулем путем сплавления смеси кварцевого песка и соды в стекловаренных печах при 1400-1500 С н течение 10 ч, в результате чего получают двухкомпонентное стекло (силикат-глыба). Полученную силикат-глыбу после мокрого размола подвергают гидротермальной обработке в автоклавах в течение 5- 6 ч С 33 55 Недостатками указанного способа производства являются высокая температура сплавления смеси и кварценого песка (1400-1500 С); необходимость мокрого помола получившегося силикатаб 0 щелочного металла (силикат-глыба);невозможность применения кроме кварцевого песка других низкосортных высококремнеэемсодержащих пород (трепела, перлита, диатомита и т.п.) б 5 для производства силикат-глыбы; большие энергетические и материальные затраты, трудность технологических процессов, связанные с высокими температурами; длительность варки силикат-глыбы более 10 ч), а также антоклавнойобработки 5-6 ч),Цель изобретения - интенсификацияи упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияраствора силиката щелочного металла,включающему термообработку смеси соды и кремнеэемистой породы,иэмельчениеи антоклавную обработку, термообработку ведут при 700-950 С 0,5-2 ч при мо.лярном отношении Б 10, /Иа, Оща,3-5,аавтокланную обработку ведут содоакустическим или содо-щелочно-кремнеземистым раствором при концентрацииХа, О 20-60 г/л, Иа, О,ь 50-70 г/л,и отношении жидкой фазы к твердой 1-3н течение 1-2 ч.В процессе спекания при 700-950 аСи нремени 0,5-2 ч происходит окисление (сгорание) органических веществпороды. Однонременно происходит разложение соды и соединения щелочного оксида к свободному кремнезему породы.Отношение 5 Ог/АЬОкарЕ 3-5 обеспечивает получение необходимого состава целевого продукта.Интенсификация и упрощение процессадостигаются эа счет замены процессаспланления смеси соды и кремнеземистой породы 1400-1500 С в течение10 ч) на процесс спекания при 700950 С н течение 0,5-2 ч, а такжеисключения процесса предварительной.гидратации силиката.Выход за пределы указанных значений температуры не целесообразен,,так как при температуре ниже 700 фС не.происходит разложения соды и процесса силикатообразования, а также неполностью сгорают огранические вещества, а выше 950 ОС происходит сложное силикатообразование щелочно-алюмокальциеных трудно растворимыхсиликатов (стеклообразование), препятствующих дальнейшему растнорению.При автоклавной обработке в средеслабосодоакустических или содо-щелочно-кремнеземистых растворов ускоряет.ся процесс растворения и ныщелачиваания образовавшихся в процессе спекания силикатов щелочных металлов вжидкую фазу. После автоклавной гидротермальной обработки растворы хорошофильтруются и получаются чистые,прозрачные, свободные от других примесей щелочно-силикатные растворы сразличным силикатным модулем от 1до 2, 5-3. Выход за пределы укаэанных значений концентрации,Иа, Окэщп =20-40 г/л, Ма, Окура =50-70 г/л также не целесообразен, так как ниже 20 г/л ЛЬОксчси 50 г/л Мар 0 кдрд процесс растворения замедляется, а выше 40 г/лЛ/адОкаМщ и 70 г/л йо,ОкорЕ увеличениевыхода 5. О породы в жидкую Фазу незначительно.5При фильтраци автоклавной пульпыотделяется нерастворимый остаток, вкотором содержатся Иа, О, СаО,АКр О,1 е, О, 810, что обеспечивает посленекоторой корректировки их использование для приготовления активизированной шихты и варки темно-зеленойстеклотары.Полученные таким способом растворы хорошо обрабатываются, фильтруются, легко очищаются от окислов красящих тяжелых металлов (железа,хрома, марганца, никеля и т.п.)Отсутствует органическая окраска,растворы светлы и прозрачны и их мож но использовать для приготовленияхимически активированных шихт различных по составу и назначению стекол,в том числе для технических сортовстекол и хрусталя. 25Способ прост, вместо повышенных1400-1500 С температур используютболее низкие 700-950 ОС, сокращаетсявремя растворения в автоклавах от5-6 до 1-2 ч. 30Использование предлагаемого изобретения дает воэможность применять вкачестве сырья кроме природного кондиционного песка другие некондиционные, низкосортные кварцевые пески игорные породы, а также использоватьнерастворимый остаток для приготовления химически активированной шихты для варки темно-зеленой стеклотары.1 ,40П р и м е р 1. Берут измельченныйтрепел химического состава, мас. Ъ:51 Ор 75-85 Сер Оз 1, 5-3;,Яг О 4-7СаО 4-6; М О 1-3 Кр О О, 4-1, в количестве 5 кг смешивают с углекислымнатрием содой) в количестве исходяиз соотношения 5 Ог/Ио О =3. Смесьобжигают при 800" С в течение 2 ч,затем переводят в автоклав, добавляютсодо-акустический раствор с концентрацией с Иар Окаус 55,5 г/л и50ЮоОкарЕ 68,8 г/л при соотношенииЖ:Т=З:1 перемешивают 1,5 ч при195" С и фильтруют, После фильтрации раствор имеет следующий химический состав, г/л: Юа,йу 73,6Яа, Окдд, 87,7; Иа Ооощ 161,5, 5 Ор 205,Раствбр прозрачен, чист, его можноиспользовать для приготовления химически активированных гранулированныхстекольных шихт. Нерастворимый оса- . 60док, имеющий следующий состав,Ъ:Я Ой 47,0;.АР О 7,7; Ре 0 2,26СаО 2, 90И О 1, 75; 9 а О 23, 72;п.п.п, .16,7 и содержащий необходимые оксиды для стекла после неко 65 торой корректировки используют дляприготовления шихты состава темнозеленой стеклотары.Данные на граничные значения предлагаемых концентраций, температур иЖ:Т, а также результаты опытов приведены в табл. 1 и 2.Как следует из данных табл. 1 втемпературном интервале. обжига 700950 С и с последующей автоклавнойобработкой в соответствующей средеи Ж:Т образуются щелочно-кремнезеиистые растворы с различным силикатныммодулем. Растворы чисты и прозрачны,без следов органических примесей,их можно использовать для приготовления химически активированных шихтлистового, технических сортов стеколи хрусталя, а нерастворимый остатокпосле некоторой корректировки породытрепелом можно использовать как химически активированную шихту для варки тарного стекла.П р и м е р 2. Берут 5 кг некондиционного кварцевого песка, Якутскогоместорождения с содержанием основного вещества 5 Ор 93 (7 представляют разных примесей К,О, глинистые идругие породы) перемешйвают с кальцинированной бодой при соотношении510, /На, 0=3. Смесь обжигают в силитовой печи при 1 =900 С в течениеЧ. =2 ч, Полученную массу измельчаюти переводят в автоклав емкостью 25 лс наружным электрическим обогревомс добавкой содо-акустического раствоРа (Ха, Окачсщ= 20 г/л, На О=60 г/л)в количестве Ж:Т=2:1 и перекрещиваютпри т =195 С в течение 2 ч. Послеавтоклавной щелочно-гидротермальнойобработки содержимое в автоклавеохлаждают до 1 =80-85 ОС и фильтруютчерез фильтрующую перегородку-диагональ на нутч-фильтре. Фильтратщелочно-кремнеэемистый растворсветлый, прозрачный, хорошо фильтруется и имеет следующий химическийсостав, г/л; Ма, Омв 100; Ба, 0,80;51 От 290, силикатный модуль раствора равен 1,6П р и м е р 3. Берут 5 кг некондиционного кварцевого песка (по примеру 1) смешивают с кальцинированной содой при соотношении породы/фа 0=5.Смесь обжигают в силиатовой печи при=900 О С в течение 0,5 ч, затем обожженную смесь переводят в автоклав и добавляют содощелочно-кремнеземистый раствор состава, г/л; На,Оц 45;Мо О 70; Я,О 25 в количестве исходя иэ соотношения Ж:Т=З:1. Перемешивают смесь в автоклаве 1 ч при т, =195 С. После фильтрации раствор имеет следующий химический состав, г/л: Юи Омчм 80; Ыа Ока 74; 5 0 264 Раствор прозра1096215 чен,чист, его можно использоватьдля приготовления химически активиро.ванных гранулированных шихт для различных видов стекол путем их осаждения из полученных вьппе растворов,Т а б л и ц а 1 Состав исходногораствора, г/л Состав фильтрата, г/л Температура обжиоС йа О йао ЧсО К 4 РБ ЮОЧСЙ ОБОйо йа,о мао качор овВ,МаО кат 40,9 37,2Зака 3732/15 Тираж 464ВНИИПИ Государпо делам изо113035, Москва,ое ПОдпиственного комитета СССРретений и открытий