Электролит меднения

1079701Изобретение относится к гальввносгегии, в частности к электрохимическому осаждению медных покрытий.Известны электролиты дпя медненияэлектроогрицагельной основы, содержащие соли двухввлентной меди и пирофосфагы калия или натрия Г 13,Однако этим электролитам свойственны некоторые недостатки, а именно:стальные детали необходимо завешивать Ов ванну под током, осаждение покрытийпроисходит со значительной порисгосгьюи повышенным удельным электрическимсопротивленим.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности являетсяэлектролит, содержащий сульфат меди,пирофосфаг натрия или калия, аммонийнуюсоль органической кислоты в видецитрата аммония, гидроокиаь аммонияи пирофосфорную кислоту (.2 3Однако эксплуатация электролитапрототипа возможна только при 5078 С, что всегда сопровождается техонологическими неудобствами. Кроме гогопокрытия, полученные из электропитапрототипа, характеризуются значительной пористостью и высоким удельнымэлек трическим сопрогивлещем.Бель изобретения - снижение рабочей температуры процесса, а такжеудельного электрического сопротивленияи пористоти получаемых покрытий.Указанная цель достигается тем,что электролит меднения, содержащийсульфат меди, пнрофосфат калия, аммонийную соль органической кислоты,дополнительно содержит 8 -(2-гидроксилэтил) амид синтетических жирныхкислот общей формулы С,Нрд СОМНС 2 Н 4ОН, где п = 10-13, и циклимид со24 40структурной формулой СНгСНгОСНСООО,НОН 45сн.,сооВ+1 а в качестве аммонийной соли органичес 5 О кой кислоты - сукцинат аммония при следующем соотношении компонентов, Фл:Сульфат меди 60-80Пирофосфат калия 320-350 55Сукцинаг аммония 15-З 0И -(2-Гидроксилэтил) амид синтетическнх жирных кислот(ГЭА) 0,0001-0,001Биклимид 0,0008-0,005Процесс осаждения осуществляютпри РН 7,8-8,0, комнатной температуре,катодной плотности тока 1 3 А/дм 2беэ перемешивания и 4-8 А/ам сперемешиввнием, соотношение аноднойи катодной поверхностей Вд. 5=2:1Выход по току 95,4%,Электролит готовят следующимобразом.Каждый иэ компонентов электролитаРастворяют в отдельных порциях воды,Раствор сульфата меди при перемеши-вании вливают в раствор пирофосфатакалия, Выпадающий голубоватый осадок сразу растворяется к избытке пнрофосфата келия. Затем цо.авляют последовательно ранее растворенные сукцинатаммония, ГЭА и циклимид. Последниетри компонента можно растворять вполученном ранее растворе пирофосфорнокислой меди. Затем объем раствора доводят до заданной величины,Пирофосфат калия и сукцинат аммонияв заданных концентрациях обеспечиваютпрочное сцепление медных покрытий сэлектроотрицательной подложкой дажепри загрузке деталей без тока, а такжевысокую рассеивающую способностьэлектролита и мелкокристапличность осадков меди. Кроме того, сукцинат аммония повышает стабильность электролита,В предлагаемом электролите сукцинат аммония обеспечивает надежное буферирование прикатодного слоя, что позволяет применять высокие плотности тока без повышения рабочей температуры раствора. Опасности выпадения гидроксидов при этом нет.ГЭА и циклимид улучшают мелкокриствлличность покрытий, смачиваемость и выравнивание поверхности. В их присутствии в электролите покрытия получаются блестящими, пористость уменьшается.При испытаниях предлагаемого электр ролига и подученных из него покрытий применяются следующие методики,Катодиые плотности тока считаются рабочими, если покрытия сохраняют мелкокристаллическую структуру и являются п олублес тящими или .блес тяшими, Анодные ппотности тока считаются рабочими, если выход по току составляет 100%, а поверхность анода светлая.Удельное электрическое сопротивление пористость и прочность сцепления полуульфат меди 75-100 60 70 80 Пирофосфат калия 300 375 320 330Цитрат аммония 15-25 350 Гидроокись аммония,мл/г 2-15 П и рофосф орнаякислота 1-10 Сукцинат аммония 0,0001 0,0005 0,001 0,005 ГЭА 0,0005 0,002 5 11 иклимид Катодная плотность тока,АУдм 2без перемещивания с перемешиванием Предельная аноднаяплотность тока, А/дм 2,5 2,.5 3 1079701 4 ченных медных покрытий проверяют по мый электролит технологичен - не .тре- ГОСТ 9302-79, бует подогрею и характеризуется отсуьСтепень блеска устанавливают по ствием выпадения осадка как при хране- ГОСТ 21484-76, Рассеивающую способ- нии, так и при длительной эксплуатации. ность измеряют в ячейке филда с соот-Применение предлагаемого электро- ношением расстояний от дальнего и лита позволяет повысить качество ближнего катодов к аноду 2;1, покрытий, стабильность процесса, сниСоставы растворов приведены в табл.1 зить расход химреактивов, ИзобретениеСравнительные характеристики попу- может быть использовано в практике чаемых покрытий приведены в табл. 2. 0 гальванических цехов, гдэ применяетсяПри сопоставлении характеристик меднение в качестве подслоя, а также прототипа и предлагаемого электролита в качестве самостоятельных функциовидно, что последний характеризуется нальных покрытий стальной основы, в отсутствием пористости при толщине том числе дпя повышения электропро покрытия 15 мкм и высокой удельной 15 водности и для защиты от науглерожиэлектрической проводимостью, Предлагае. вания в процессе цементации.ФТ б 11 079701 Прополжение тесал, 2 Электролит Показатели Препла гаемый Прототип Температура, Со Комнатная Выпадение осадка изэлектролита Через Стабильная работа электролита28,8 А г/л в течение 6 мес П олублестяшее Блес тяшее Степень блеска покрытия Отсутствие пор при толщине,мкм Не достигнуто 15 Удельное электрическоесопротивление, Ом 1 см 1,7510 1,74:10 1,77.10 О .10-Ь . 95,4 44,3 Выход по току, %Рассеиваюшая способность 95,4 44,6 95,4 44,6 95,2 44,6 Заказ 1265/27 Тираж 633ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раущская наб., д. 4/5 Подписи ое филиал ППП "Патент,.г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель В,БелоглазовРедактор Н.Киштулинец Техред Т.фанта Корректор А.Повх