Способ кристаллизации веществ из растворов

,801077616 59 В 01 Р 9 02 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСПО ДЕЛ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт общей и неорганической химин АН АрмССР(54) (57) 1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТВОРОВ путемконтактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности за счет предотвращения образования инкрустаций, перед взаимодействием с исходным раствором хладагент контактирует с маточным раствором в количестве 8,4-20%, а затем его смешивают с исходным раствором. 2. Способ по п. 1, отличающ что контактирование маточного с хладагентом осуществляют пр газа 1,5-2,0 м/с. йся темраствораскорост озд ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИзобретение относится к неорганической химии, в частности, к способам кристаллизации веществ из растворов, и может быть использовано в химической, металлургической, пищевой и других отраслях промышленности.Известен способ кристаллизации веществ из растворов путем контактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора 1.Недостатками этого способа являются малая производительность процесса; небольшая степень снижения скорости инкрустации; большой расход охлаждающего агента; неполное использование маточного раствора; необходимость дополнительной аппаратуры для увлаЖнения охлаждающего агента.Цель изобретения - увеличение произ. водительности за счет предотвращения образования инкрустаций.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации веществ из растворов путем контактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора, перед взаимодействием с исходным раствором хладагент контактирует с маточным раствором в количестве 8,4-20%, а затем его смешивают с исходным раствором, причем контактирование маточного раствора с хладагентом осуществляется при скорости газа 1,5-2,0 м/с.На чертеже показан аппарат для осуществления способа кристаллизации веществ из растворов.Аппарат включает верхнюю кристаллизационную камеру 1, в которой установлена решетка 2 со свободным сечением 9-12/ Под верхней кристаллизационной камерой 1 размегцена нижняя камера 3, образованная корпусом 4 и решеткой 5 со свободным сечением 6.9 о/оКорпус 4 снабжен патрубками: для ввода крепкого раствора 6, для ввода маточника 7, для ввода газообразного хладагента, а также устройством 9 для отвода суспензии.Аппарат для осуществления способа кристаллизации веществ из растворов работает следующим образом.Крепкий карбонатный раствор подают через патрубок 6 в кристаллизационную верхшою камеру 1, снабженную решеткой 2 с живым сечением 9-12 о/ где происходит охлаждение растворов с выделением кристаллов. Оборотный поташный раствор (маточник) в количестве 8,4-20/о подают через патрубок 7 в нижнюю камеру 3 с живым сечением решетки 6-9%. Расстояние между нижней и верхней решетками составлясг 80-150 о/оГ 1 ри взаимодействии с газообразным хладагентом, поступающим в аппарат через 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 патрубок 8, образуются кристаллы, Отвод суспензии из аппарата осуществляют через устройство 9.Пример 1. Исходный раствор с концентрацией по К 0725,5 г/л или КСОз 065 г/л подают в верхнюю камеру аппарата. В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КО 603,0 г/л или КСОз 882,0 г/л. Высота нижней камеры 380 мм. Скорость подачи охлаждающего агента (воздуха) 1,5 м/с. Технологические параметры проведения процесса сведены в таблицу (опыты 1, 3, 6, 9),Полученный осадок имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 10/о, 0,6 мм 50/о, 0,1 2 мм 40 о/о.Химический состав полученного осадка, /о КО 57,1; СО 26,5; НО 16,4.Фильтр содержит 605 г/л К О или 88 б г/л КВАСОВПример 2. Исходный раствор с концентрацией по КО 725,5 г/л подают в верхнюю камеру аппарата, В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КО 603,0 г/л или 882,0 г/л КСОз. Высота нижней камеры 3 150 мм. Технологические параметры проведения процесса сведены в таблице (опыты 10, 2,4 и 7). Средняя проба полученного осадка имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 11,3"/,;0,6 мм 53,2/о; 0,12 мм 35,5/о Химический состав полученного осадка, о/о К 20 56 9 о/о, СОь 26,4 /о, Н 20 16 7 о/о.Фильтр содержит: 605 г/л КО или 885 г/л КгСОзПример 3. Исходный раствор с концентрацией по КО 698,2 гл и 1025 г л КСОзподают в верхнюю камеру аппарата. В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КО 603,0 г/л или 882 г/л К СОз. Высота нижней камеры 3 120 мм. Технологические параметры проведения процесса сведены в таблицу (опыты 5,8). Средняя проба полученного осадка имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 10 о/о, 0,6 мм 50 о/о, 0,12 мм 40 о/о.Химический состав полученного осадка, /ока, /о: К,О 57,0; СО 26,5; НгО 16,5Фильтрат маточника содержит: 883,3 г/л КСОз. Образований инкрустации (в примерах 1,2,3) на стенках и решетках аппарата после работы в течение от 5 до 72 ч нет.Выбранное межрешеточное расстояние 80-150 мм для данного процесса является оптимальным, так как обеспечивает наибольшую производительность процесса, предотвращает забивку аппарата. При увеличении межрешеточного расстояния увеличивается поверхность контакта фаз в ка. мере 3 с маточником, что приводит к уменьшению охлаждающей способности хлада гента (воздуха), идущего для охлаждения и кристаллизации исходного раствора в1077616 Удельныйвес упарногораствора,кг/мз Удельныйвес слабогооборотного пот эшногораствора,кг/м з Скоростьвоздухав полн.сечен.аппарата Расходупар.пот ашногораст-вора,л/ч Расходслабого оборотногопоташногораствора,л/ч Расходвоздуха.,мЗ/ч Опыт,9 1630 1540 42,47 4,32 26,96 1,5 42,47 4,32 28,77 1,5 48;00 4,32 29,90 1,7 48 00 4 32 31 94 1 7 48,00 4,32 48,38 1,7 53,59 4,32 21,79 1,9 1630 1540 1630 1540 1630 1540 1630 1540 1630 1540 1630 1540 7 53,59 4,32 30,81 1,9 8 53,59 4,32 45,80 1,9 9 56,50 4,32 35,27 2,0 10 56,50 4,32 50,97 2,0 1630 1540 1630 1540 1630 1540 верхней камере, .следовательно, к уменьшению производительности аппарата.Если при этом увеличить подачу маточного раствора выше 200/0 от исходного, это также приводит к уменьшению охлаждающей способности хладагента. Уменьшение подачи маточного раствора при той же высоте решеток приводит к увеличению концентрации маточника до 900-1000 г/л К СОз, при этом происходит кристаллизация до перехода фаз в верхнюю камеру, следова О тельно, забиваются решетки аппарата.При уменьшении межрешеточного расстояния ниже 80 мм с увеличением скорости подачи охлаждающего агента уменьшается подача маточного раствора, а также усложняется конструктивный монтаж аппарата.В предлагаемом способе выбраны оптимальные технологические параметры как для межрешеточного расстояния, так и для скорости подачи охлаждающего агента и количества подаваемого маточного раствора. В нижней камере 3, где межрешеточное расстояние 80-150 мм, маточный раствор упа ривается от 880 до 900-950 г/л КСОз и после перехода через верхнюю решетку при смешании с исходным раствором кристаллизуется. Это предотвращает образование инкрустаций на стенках и решетках аппарата.Таким образом, снижение или повышение подачи маточного раствора от 8,4-200/, от исходного, соответственно и межрешеточного расстояния 80-150 мм, приводит к образованию инкрустаций на стенках и решетках аппарата, а также уменьшает производительность процесса,Использование предлагаемого способа позволит интенсифицировать и упростить процесс; предотвратить образование инкрустаций на стенках и решетках аппарата; обеспечить большую поверхность соприкосновения фаз; увеличитьпроизводительность процесса.077616 Продолжение таблицы 25 50 95 95 25 50 50 95 25 50 95 25 30 50 30 50 95 95 30 50 50 30 95 30 50 30 50 95 Редактор А. ДолиничЗаказ 808/2 60 55 1570 2,41:1 60 54 1580 2,64:1 60 54 1570 2,55:1 60 55 1570 2,55:1 65 60 1580 1,85;1 55 51 1570 2,97:1 60 55 1580 2,04:1 65 60 1580 2,2:1 60 54 1580 2,59;1 65 60 1590 2,84:1 Составитель Н. Рыбинская Техред И. Верес Корректор О. Тигор Тираж 682 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4