Способ заполнения реактора

СОЮЗ СОВЕТСНИХООЙЬГЬФКаЕСНИМРЕСПУБЛИК св аО В 01 Ю Н ПИСА АТЕНТУ 57) С или ых ча ной 3АРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ЮОЖи ИВОРПвЮ н РПЕпн-:(72) Абрахам Аренд Пегельс и Хендрик Ян.Шеффер (Нидерланды) (71) Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсха пий Б.В. (Нидерланды)(56) 1. Аэров И.Э. и др. Гидравлические и тепловые основы работы аппаратов со стационарным и кипящим зернистым слоем. Химия, 1968,с 147.(54) одни твер и дл твер тоян щего скор дачи что, ния доож ной 10. ПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ РЕАКТОРА более однородными слоями стиц диаметром 0,5-3 мм -7 мм путем приведения ых частиц в псевдоожиженное сосе потоком жидкости и последуюих осаждения эа, счет снижения сти потока или прекращения поо т л и ч а ю щ и й с я тем, с целью более полного эгполнееактора, перед осаждением псев- жение частиц проводят в начальтадии расширения слоя менее1072791Изобретение отиостйся к способу привести эти частицы в состояние заполнения реакторов одним или не- начального псевдоажижения. Наполнесколькими однородными слоями твердых ние реактора твердыми частицами (на частиц, в частности частиц катализа" пример, посредством приемной ворон- тора, и может быть использовано в ки) требует больших затрат времени, процессах гидродесульфурирования 5 кроме того, при этом наблюдается фракций природной нефти, например большая степень поломки твердых чассырой нефти или остостатков, получаю- тиц. Поэтому предпочтительно вводить щихся приудалении по крайней мере твердые частицы в реактор в виде части летучих, продуктов из сырой шлама в жидкости. нефти.ИВо время внесения твердых частицэвестен способ заполнения реак- которые могут находиться (или не наР тора одним или более однородными ; ходиться) в форме шлама п т слоями твее шлама, поток жид 5-3 ивердых частиц диаметром кости, приводящий эти частицы в смм и длиной 3-7 мм путем таяние начального псевдаожижения,сосприведения твердых частиц в псевдо может быть постоянным (или не постоожиженное состояние потоком жидкос- янным) . Если указанный поток жидти и последукщего их осаждения кости поддерживается во время внесеэа счет снижения скорости потока ния твердых части (чтчастиц (что предпочтиили прекращения подачи 13. тельно), то прн этом последние постуЦель изобретения - более полное20пают в верхнюю часть , Пчасть реактора, Предэаполнение реактора однородными почтительно чтобы еактато ы реактор имел одну части тслоями твердых частиц, в частности или несколько конических реш тоц катализатора.Поставленная цель достигается тем, твердых частиц могли формироваться что согласно способу заполнения на каждой иэ них, а решетки - цент- реактора одним или.более однородны- ральное отверстие, через которое ми слоями твердых частиц диаметром твердые частицы б 0,5-3 мм и линой 3-7могли ы спускаться,мм и длиной 3-7 мм путем приве- когда реактор должен быть опарожнен. дения твердых частиц в псевдоожижен- Наклон решеток предпочтителен тат ердые частицы могли ное состояние потоком жидкости и ким, чтобы твердые час сниженпоследующего их осаждения эа счет 30 покинуть реактор под действиия скорости потока или прекра- тяжести, когда реактор должен быть30 . с вием силы щения подачи, перед осажцением псев- опорожнен.доожижение частиц проводят в началь- Согласно изобретению во в ной ст ии асширетению во время эаад расширения слоя менее 10. полнения реактора твердые частицыПад псевдоожиаением подразумеваетприводятся в состояние начального ся положение, при котором твер- псевдоожижения посредствам потока дые частицы взвешены в жидкости. жидкости. Для того чтобы наполнить Посредством поддерживания течения также пространство ниже решеток, тваидкости предотвращается осаждение выгодно понижать скорость потокаердых частиц. (они находятся в 40 кости один или несколько раэ на ко- жидпсевдоожиаеином слое). Расширение ротный промежуток времени после указанного слоя означает процент- непродолжительного уменьшения этой ную концентрацию, при которой объем скоРости или полной остановки попсевдоожиженного слоя превышает тока жидкости. объем слоя, образованного полностью 45 Предпочтителен используемый по- осевшими частицами катализатора. ток жидкости на основе нефти, Весь- Начальное псевдоожижение означает, ма пригодны фракции нефтяных дистилчто степень расширения слоя мала, лятов, в частности газойль. же 5. Чт.е. ниже 10, предпбчтительно ни- Хотя возможно применять к йем нижестепень расширенияРаз свежую жидкость для того бкажды псев ждоо иаенного слоя, тем болеепривести твердые частицы в состояо о что ы полное заполнение реактора после ние начального псевдоожижения, та же оседания частиц катализатора и, сле- жидкость может использоваться для довательно, тем меньше в реакторе Рециркуляции, Предпочтительно ввопустого пространства.С55дить поток жидкости в йкорость течения потока жидкости, Реактора с требуемой скоростью и выкоторая может использоваться для водить из верхней части в том месте, того, чтобы поддерживать частицы дальше которого в жидкости не могут катализатора данного типа, имеющие находиться твердые частицы. определенные размеры в состоянии Когдначального псевдооаиаения должна 60огда реактор наполнен всУ твердыми частицами, кото ыесеми быть заранее определена при эксперн- быть п иве ен ментах на мод елях. го сыть приведены в состояние начальноИожно заранее наполнить пустой жидкостп евдоожижения, скорость потока реактор твердыми частицами а затем юости уменьшают или астанавУ т и частицам позволяют осесть. Пос- авливаввести в него поток аидкости, чтобы65 ле оседедания частиц жидкость можетбыть удалена или заменена другой. Ь некоторых случаях та же жидкость, которая используется для псевдоожижения, может проходить при повышенной температуре и/или давлении черезуже образовавшийся однородный слой катализатора, чтобы перевести катализатор в активную форму (например в сульфидированную для катализатораобессеривания на основе металлов У 1 и/или УШ групп на носителе),Для получения слоев твердых частиц, не выэывакщих сильного падения давления, когда жидкость, которая должна быть подвергнута превраще- нию с помощью этих частиц, проходит через слой, предпочтительно чтобы размеры этих частиц оставались в узких пределах.Нежелательно присутствие твердыхчастиц, имеющих размеры,.меньшие укаэанных, и тонко измельченных, так как они могут препятствовать течению и, следовательно, приводить к существенному падению давления.При производстве частиц катализатора, например, посредством экст- рузии, во время дальнейшего обращения с ними (транспортировка; пересы 10 15 пание и т.д,) обычно наблюдается дробление, которое приводит к образованию частиц меньшего размера, не- З 0смотря на то, что некоторое количество пылевидного материала (тонко измельченных частиц) присутствует всегда.Твердые частицы, размеры которых лежат в узких пределах, вводят в 35 слой получаемый при псевдоожижении в жидкости, частично или полностью состоящий из частиц, размеры которых лежат в узких пределах, а также из частиц, имеющих меньшие размеры, 40 до тех пор, пока частицы, имеющие меньшие размеры, не соберутся в верхнем слое. Прерывая затем псевдоожижение, можно удалить верхнийслой осевших частиц, имеющих мень шие размеры. Весьма удобно удалять более мелкие частицы отсасыванием.Во время псевдоожижения, которое удобно выполнять в питающем резервуаре,.(в большом, например, цилиндри ческом сосуде), пылевидные частицы обычно не оседают, а увлекаютсяжидкостью и выносятся из питающего резервуара. Перед возвращением жидкости, служащей для псевдоожижения, снова в нижнюю часть питающего резервуара тонкоизмельченные частицы хорошо удалять отфильтровыванием.Питающие резервуары могут использо.ваться как пространство.для хранения твердых частиц. После того, как в 60 питающем резервуаре получены частицы, размеры которых лежат в узких пределах, ими можно заполнять реактор в любой нужный момент времени, предпочтительно в состоянии шлама. 65 Операция замены твердых частиц в реакторе может быть выполнена очень быстро (за несколько часов) . Реактор опорожняют, а затем заполняют из питакщего резервуара частицами, размеры которых лежат в узких пределах. Заполнение реактора твердыми частицами, которые не собраны вместе заранее в питающем резервуаре каким-либо способом, может занять несколько дней в том случае, если реактор больших размеров. Предпочтительно, чтобы питающий резервуар имел объем того Же порядка (или несколько больший), что и реактор.Твердые частицы получают при экструзии. Весьма хорошо подходят частицы диаметром 0,5-3 мм и длиной.3-7 мм.Такие твердые частицы подходят в качестве частиц катализатора, в частности для катализатора, который может быть использован для удаления металлов и/или гидродесульфурирования сырых природных нефтей или остатков, Они содержат один или несколько металлов У 1 и/или УШ групп периодической системы или их соединений на окисных носителях, при этом годятся частицы катализатора, состоящие из одного или нескольких окислов и/или сульфидов кобальтаникеля, молибдена и вольфрама на носителе, состоящем полностью из окиси алюминия и/или двуокиси кремния.Удаление металлов и/или гидродесульфурирование, например, сырой нефти или остатка могут быть произведены в реакторах при сырой нефти или остатка могут быть произведены в реакторах при известных условиях, а именно при 385-445 С, давлении водорода 75-225 кг/см и объемной скорости 0,5-5 вес. ч. загрузки на одну часть объема катализатора,Ба чертеже приведена предлагаемая установка.Установка содержит реактор 1, который может быть наполнен частицами . катализатора из питающего резервуара 2. Частицы могут покидать питающий резервуар через трубопровод 3 и, смешавшись с жидкостью, например, газойлем, подаваемым через трубопровод 4, они могут поступать в верхнюю часть реактора 1 под действием шламового насоса 5 по трубопроводу 6В то же время жидкость может поступать в нижнюю часть реактора 1 по трубопроводу 7 с такой скоростью, чтобы частицы каталиэато" ра приводились в состояние начального псевдоожижения. Трубопровод 8 служит для вывода жидкости через верхнюю часть реактора. Черезтрубопровод 8 жидкость может поступать в резервуар 9, который сообщается по трубопроводу 10 с атмосферой. НаЗаказ 153/54 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 сос 11 служит для подачи аидкостииэ резервуара 9 к трубопроводам 4и 7 по трубопроводу 12. Питааций резервуар 2 включает отверстие 17 дляввода частиц и трубопровод 13 дляввода жидкости (которое закрывается, 5когда реактор 1 наполняется), черезкоторое при закрытых трубопроводах 3,4 и 7 жидкость может.подаваться иэрезервуара 9 в питающий резервуар 2по трубопроводу 12 насосом 11. Верх Оняя часть питающего резервуара 2снабжена выпускным трубопроводом 14,через который аидкость может вновьвозвращаться в резервуар 9 для рециркуляции. Если требуется, тонкоиэмельченные частицы могут удалятьсяиз жидкости в трубопроводе .14 припомощи фильтрующего устройства 15Трубопровод 16 находится в нианейчасти питакщего резервуара и служитдля удаления полностью или почтиполностью иэ питающего резервуаражидкости, что может быть выполнено,когда резервуар заполнен твердымичастицами, размеры которых лежат вузких пределах,П р и м е р. Реактор 1 (высота23 м, диаметр 3,2 м)заполняют170 мз частиц катализатора, получен"ным при экструзии, средним;. диаметЬм 1,5 мм и длиной 5 мм. Частицы ЗОкатализатора поступают иэ питающегорезервуара 2 (высота 2 б м, диаметр3,2 м) через трубу 3, насос 5 и трубопровод б со скоростью 15 т/чпри помощи гаэойля, который поступа ет через трубопровод 4 со скоростью.223 мз/ч. Через трубопровод 7 газойль поступает в реактор 1 со ско 1 ростью в реакторе 7 мм/с, так чточастицы в реакторе приводятся в состояние начального псевдоожижения. Йцверхней части реактора гаэойль возвращается в резервуар 9 для рециркуляции через трубопровод 8. Когда требуемое количество частиц катализатора находится в реакторе в состоянииначального псевдоожижения, скоростьпотока газойля, поступающего черезтрубопровод 7, несколько раэ ненадолго снижают. Затем поступление газойля прерывают и, если требуется,газойль, присутствукщий в реакторе,удаляют. Частицы, которые транспортируются в реактор из питающего резервуара 2, получают следующим образом.Питающий резервуар заполняют частицами катализатора, например, из барабанов через входное отверстие 17. Пылевидные и более мелкие частицы удаляют путем псевдоожижения содержимого питающего резервуара с пдмощью газойля, который поступает по трубопроводу 13 со скоростью в питающем резервуаре 9 мм/с. Газойль выпускается через трубопровод 14 в верхней части питающего резервуара и проходит в резервуар 9 после фильт-. рации в фильтрующем устройстве 15, Примерно через 3 ч. поступление гаэойля заканчивается и газойль удаляют из питающего резервуара. Частицы меньших размеров, которые собрались в верхнем слое содержимого питающего резервуара, после этого удаляют при помощи большого вакуумного ОЧистителя