Способ определения акролеина в воздухе

(19) И 1) 78 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ия,"ОПИСАН АВТОРСКОМ ЗОБРЕТТЕЛЬСТВУ СВИДЕ 3345258/23-04.,(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 19.08.81 АКРОЛЕИНА В ВОЗДУХЕ путем пропус 23.09.83, Бюл. И 35 кания анализируемой пробы через колоримет. С. П. Клочковский, К. С, Подвы- Рическую трубку,. заполненную силикагелем, й, В. Ю. Рябов, Н. П. Каграманян, . обработанным кислотой с испольэованиемБогдапева, Р. Д. Лукашенкообработки анализируемой пробы нитритом Д.,Пинманнатрия и цсупьфаниловой кислотой, о тШтаб военизированнык горноспаса-л и ч а ю щ и й с я тем, что, с пелью ных частей Урала сокращения времени определения и упро-,543,43,2 (088.8)щения способа, анализируемого пробу 1, Перегуд Е. А. и др. Быстрые предварительно пропускают через спойопределения вреднык веществ в силикагеля, обработанный уксусной кислое. "Химия", 1970, с,20, ,.той, и через слой сирикагеля, обработанный нитрит натрия, с последующим про-,Клочковский С, П. и др. Фотометри- :пусканием пробы через колориметричесопределение акролеина и кротоно-кую трубку, заполненную сйликагелем,альдегида в воздухе. -Тигиена и . обработанным сульфаниловойи уисуснымврия, 1977, % 10, с. 55 (прото- кислотами, при весовом соотношении0,3 - 0,5: 4,5 - 5,0.1(21) (22) (46) (72) сопки В. Н. 71) тель (53 методы воздух еское вогосаниттип) .10434 1Изобретение относится к аналитичес, кой химии, в частности к способам определения акролеина в воздухе.Известен способ определения акролеина в воздухе путем пропускания анализи-.руемой пробы через колориметрическуютрубку, содержацую силикагель, пропитанный раствором разбавленной соляной кислоты и триптофаном 1Недостатком этого способа является 10его невысокая чувствительность,Наиболее близким к извбретению потехнической сущности является способопеределения акролеина в воздухе путемпропускания анализируемой пробы через 15колориметрическую трубку, заполненнуюсиликагелем, обработанным азотной кислотой, с последующим вымыванием акролеина, затем обработкой анализируемой про-:.бы соляной кислотой, раствором нитрита 20натрия и сульфаниловой кислотой и добавлением щелочи и серной кислоты, и после-,дующим фотометрированием полученногораствора 2Недостатками известного способа являются длительность и ложность, связанные с его многостадийностью.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения акролеина в воздухе путем предварительногопропускания анализируемой пробы черезслой силикагеля, обработанный уксуснойкислотой, и через слой силикагеля, обработанный нитритом натрия, с последующимпропусканием анализируемой пробы через4 35колориметрическую трубку, заполненную .силикагелем обработанный сульфаниловойи.уксусной кислотами при весовом соотношении (03 - 0,5): (4,5 - 5,0)Отличительным признаком способа является последовательное осуществлениевсех: описанных стадийСпособ осуществляют следуккцим обра;эом.Силикагель, используемый в калориметрических трубках, очищают кипячениемвсмеси азотной и соляной кислот в течение1 - 1,5 ч, после чего отфильтровывают наворонке Бюхнера, промывают. водой,цо от-:рицательной реакции на ионы хлора, сушат при ЯО - 100 С, прокаливают в муо50Феле в течение 1 ч при 500 - 600 С.. Всй омогательную колориметрическую трубку с внутренним диаметром 4 мм и длиной 150 мм последовательно заполняют очищенным силикагелем, обработанным уксусной кислотой (на 10 г силикагеля 2 мл уксусной кислотых), с длиной 93 1слоя 30 мм, разделительным слоем стек-.лянного порошка с диаметром частиц0,5 - 07 мм и длиной слоя 20 мм,силикагелем, обработанным нитритом натрия, взятым в весовом соотношении 5:1с длиной слоя 50 мм, С обеих сторонколометрическую трубку закрывают заглушками.Основную колометрическую трубку длиной 100 мм и диаметром 4 мм заполняют силикаеелем с диаметром зерен 0,30,35 мм, пропитанным сульфаниловой иуксусной кИслотами, взятыми в соотношении (0,3 - 0,5): (4,5 - 5,0).Технология заполнения основной колориметрической трубки заключается в следующем.Калориметрическую трубку заполняютпоследовательно небольшим слоем стекловаты, затем слоем длиной 60 мм силикагеля, обработанного сульфаниловой и уксусными кислотами, слоем стекляниогопорошка длиной 200 мм и небольшимслоем стекловаты, При полччении индикаторногопорошка,.используемого в основнойколориметрической трубке 10, г очищен-,ного силикагеля пропитывают 5 мл 1%-гораствора сульфаниловой кислоты и сушат,в течение 1 ч до 80 С. Полученнуюосмесь помешают в колбу с притертой пробкой, добавляют 0,5 - 1 мл уксусной кислоты, встряхивают, Хранят силикагель втщательно закрытой посудеП р и м е р . Последовательно соеди- -няют вспомогательную и основную колориметрическую трубки, так чтобы анализируемая проба проходила последовательночерез силикагель, пропитанный уксуснойкислотой, нитритом натрия, и далее черезсиликагель, пропитанный сульфаниловойи уксусными кислотами.С помощью гаэоаналиэатора Гчерез последовательно соединенные калориметрические трубки протягивают, 10 млвоздуха (для образования окислов азотаи диазонирования сульфаниловой кислоты).Вспомогательную трубку отсоединяют ипропускают 1 л .анализируемой пробыоо скоростью 159- 200 мл/мин черезосновную колориметрическую трубку в течение 2 - 3 мин. Концентрацию акролеина определяют визуально по длине окрашенного слоя силикагеля путем сравнения со стандартной шкалой. В табл. 1 приведены данные зависимос.ти длины ркрашенного слоя силикагеляот различных концентраций сульфиниловойи уксусной кислот, В табл; 2 - данные,,7 100 3 . 1043493 4 харакгеризуизпие длину окрашенного слоя 0,5 вес, %, уксусная кислота 4,5- силикагеля в зависимости ог состава 5 вес. Эостальное - силикагель. анализируемой пробы воздуха. В таблице 33 - сранигельная характеристика предла-Селективность обоих способов одинакогаемого и известного способов определе-ва,ния акролеина в воздухе, Таким образом, в результате проведеИз табл. 1 видно, что максимальное ния предлагаемого способа определения окрашивание слоя силикагеля соогветству-,акролеина, данный способ определения явет следуюпему составу колориметрической ляется более простым и при этом сократрубки: сульфаниловая кислота О;3 в . 10 шаегся время определения до 10 - 13 мин.1043493 Продолжение табл. 2 Состав анализируемой пробы воздука, мг/м Олина окрашенногослоя мм Акролеин формальдегид СоМО+ 8 О 0,8 20 100 100 18 100 200 ЗЗ 20 Табли,ца 3 Время отборпробы, мнн 6 Время анализапробы, мнн 10 Ч увствнтельносмкг 0 А. Жнднковвгель Корректор В, Гирняк дактор:Н. Джуган Заказ 7326 Тираж 873 ВНИИПИ Госудвро ао делам нзобре 113038, Москва,фваал ППП "Патентф, г. Узаород, ул. Проектная, 4 Составит Техред М Подписноенного комитета СССРтенвй н открытий