Способ полярографического определения 2-меркаптобентиазола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУЬЛИН 8 ГОСУ ПОД КОМИТЕТ СССР ЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ"3 КЯ,;Р,РГУ.; у ц3в Файн ИЕ ИЗ ТЕНИЯ ПЬСТВУ К АВ(54) ОПРЕДЕЛ о т л и с целью определе водят на рия в во содержан в диапаз м(53) 543.257(088.8)56 )1.Багдасаров К.Н., Коваленко П.Н.,Евстифеев М.и, и Коночкин Ф.Г.Фотоколориметрические методы анализаусловно чистЫ вод, Определение каптакса, В сб. "Электрохимические иоптические методы анализа сточныхвод и электролитов, Ростов-на"Донуизд-во РГУ, 1967, с.69-71,2. Гордон Б.Е., Меламед Э.А,и Н,А.Белова. Определение каптакса в резинахамперометрическим титрованием с двумяиндикаторными электродами, "Каучук",и резина", 1962 И 8, с.53-55 (прототип).,ЯО 1013835 СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИКЕСКОГО ЕНИЯ 2-ИЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА, ц а ю щ и й с я тем,цто, повышения чувствительности ния, полярографирование пооФоне 0,1-0,3 И ацетата нат" дйо-этанольном растворе с ием этанола йе менее 50",о 6, оне напряжений " (,О,б 5-1,0)ВА1 101383Изобретение относится к санитарно-химическому анализу и может бытьиспользовано для количественногоопределения 2-меркаптобензтиазола1,каптакса ), например, в производственных сточных водах.Известен способ определения 2-меркаптобензтиазола 1, каптакса) в водныхрастворах, моделирующих условно чис-,ютые сточные воды путем экстракциианализируемого вещества из водыбензолом с последующим колориметрированием комплекса, окрашенного взеленый цвет, который образуется вбензольном растворе при взаимодействии 2"меркаптобензтиазола с олеатомкобальта 1 1),Недостатком способа является егоневысокая чувствительность 1,0 мг/л).Кроме того, определению 2-меркаптобензтиазола мешают другие соединениякоторые содержатся в составе сточных вод,Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ электроаналитического определения 2-меркаптобензтиазолакаптакса ),Способ предполагает амперометрическое титрование с двумя индикаторны"ми электродами 2 ,Недостатками способа являютсяего невысокая чувствительность0,1 мг/л ), трудоемкость и длительйость выполнения анализа.Целью изобретения является повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу электроаналитического определения 2"меркаптобейзтиазола 1,каптакса ) полярографирование40проводят на фоне 0,1-0,3 М ацетатанатрия в водно-этанольном растворес содержанием этанола не менее 50 аб./в диапазоне напряжений - 0,65-1,0)В.При полярографировании на .фоне45указанного водно-этаяольного раство ра ацетата натрия 2-меркаптобензтиазол дает обратимую диффузионную волну со значением Е 12=-0,83 В. Нижняяграница определяемых концентраций0,01 мг/лПолярографическое определение2-меркаптобензтиазола в воде осуществляют следующим образом.Анализиоуемую пробу воды25 мл) 55помещают в делительную воронку,прибавляют 25 мл дихлорэтана, ср"держимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин, Смеси дают отстоятьсядо полного расслоения воды и растворителя 10 мл экстракта переносятв электролитическую ячейку и добавляют ( 0,1-0,3)М раствора ацетатанатрия в этиловом спирте. Растворенный кислород удаляют азотом и полярографируют, В интервале напряженийот -065 до -1,0 В 2-меркаптобензтиазол дает диффузионную волну созанчением Е 2 = -0,83 В. Концентрацию 2-меркаптобензтиазола в водеопределяют пользуясь калибровочнойкривой.Содержание 2-меркаптобензтиазолав пробе определяют по формулеС 1)2где С - концентрация 2-меркапто. бензтиазола в пробе, мг/л;С 1- концентрация найденная покалибровочной кривой, мг/л;Ч, - объем,из которого ведетсяопределение, мл;Ч 2 - объем пробы, взятой для анализа, мл.При концентрациям в диапазоне от0,0 1 до 40 мг/л соблюдается линейнаязависимость между предельным токоми концентрацией определяемого вещест-,ва. Минимальная концентрация 2-меркаптобензтиазола, которую можно определить используя способ полярографии.на ртутном капельном электроде, сос-.тавляет 0,0 1 мг/л. Время проведенияанализа 10-20 мин.П р и м е р . Анализируют пробы воды с содержанием 2-меркаптобензтиазола 0,05; 0,1; 0,5; 1,0 1,5 мг/л,Для анализа отбирают по 25 мл исследуемой воды, которую помещают в дели"тельную воронку приливают 25 мл дихлорэтана и содержимое интенсивновстряхивают в течение 5 мин. Смесидают отстояться до полного расслоенияводы и дихлорэтана. 10 мл дихлорэтана.переносят в электролитическую ячейку,в которую приливают 15 мл (0,1-0,3)Мраствора ацетата натрия в этиловомспирте. Растворенный кислород удаляютпропусканием через электролитическуюячейку азота и полярографируют в интервале напряжений от,65 до 1,0 В.Пользуясь калибровочной кривой и формулой1 ) определяют содержание 2-меркаптобензтиазола в пробе.Результаты определения приведеныв таблице,0,55 0,60 0,57 0,48 0,50 1,0 1,10 1,06 1,08095 1,00 1, 15" 1 54 1,58 1 50 Заданнаяконцентрация,мг/л Определяемаяконцентрация,мг/л 0,047 0,051 1013835 Средняя изопределяемыхконцентраций;мг/лОаибкаопределения, 1013835 6Предлагаемый способ позволяет опре- циях на уровне существующих гигиениделять 2"меркаптобензтиазол в произ- ческих нормативов.водственных сточных водах в широком Применение предлагаемого способа диапазоне концентраций, а также осу" позволяет повысить чувствительность ществлять эффективный санитарно-хими" й определения 2-меркаптобензтиазола в ческий контроль загрязнения водных сточных водах и водных объектах в объектов зтим веществом в концентра раз.Составитель Л.ВасильеваРедактор А.Шандор Техред С. Мигунова Корректор А.дзяткоа еев ее Ш Заказ 3007/52 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5веевФФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4