Способ количественного определения нитроглицерина в сточной воде

п 11 884233 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(51) Заявлено 30,12,7 вкиисоединением з Государственный комитет овета Министров СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель С, Л, Сосин и Л. П, Станкевич Московский Ордена Трудового Красного Знамениинженерно-строительный институт им. В, В. Куйбыше(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ НИТРОГЛИЦЕРИНА В СТОЧНОЙ ВОДЕвом Грисса в виде азосоединения. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают в течение 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора и центрифугируют, Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1 мл 0,5%- ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%- ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 и. хлористоводородной кислоты при соотношении 1:4 и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм 3).Способ позволяет определять до 1,6 мг/л глицерина.Недостатком указанного способа является многостадийность, длительность и трудоемкость анализа, а также сравнительно невысокая чувствительность определения,Цель изобрет ние чувствитель Поставленная мым способом 25 нитроглицерина ван на переводе соединение нагр на в присутстви с последующим 30 рашенного растНедостатком ность и малаяИзвестен спо на омылением нитрита, котор Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания нитроглицерина в сточной воде.Известен способ фотоколори метрического определения содержания нитроглицерина в биологических жидкостях, заключающийся в том, что нитроглицерин, содержащийся в пробе, экстрагнруют этиловым эфиром, обрабатывают щелочью, отгоняют образовавшиеся нитрит-ионы с водным паром и после обработки нафтиламином и паранитроанилином определяют оптическую плотность окрашенного соединения, 1).Недостатком указанного способа является длительность (более двух часов) и трудоемкость анализа.Известен также способ определения нитроглицерина, основанный на гидролизе его под действием концентрированной серной кислоты и взаимодействии освободившейся азотной кислоты с фенолом, растворенным в концентрированной серной кислоте, с образованием б-нитрофенол, 4-дисульфокислоты, аммиачный раствор которой окрашен в желтый цвет способа является его длительувствительность (5 мг/л.).об определения нитроглицериего щелочью с образованиемй определяют затем реактиения - упрощение и повыше- ности анализа,цель достигается описываеколичественного определения в сточной воде, который оснонитроглицерина в окрашенное еванием пробы нитроглицерин ацетона и соляной кислоты фотоколориметрированием оквора известным способом, 11 а584233 Формула изобретения Составитель В, ГладковТехред И. Михайлова Корректор Л. Денискина Редактор Н. Потапова Заказ 2989/4 Изд. Ме 104 Тираж 1109 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гревание можно осуществлять на кипящей водяной бане.Описываемый способ позволяет сократить количество операций и реактивов, уменьшить продолжительность анализа до 25 мин и повысить чувствительность в 10 - 15 раз.П р и м е р. В колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл сточной воды, содержащей не менее 1 10 -мл нитроглицерина, 2 мл ацстона и 7 мл,концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем кипящую баню заменяют на холодную водяную баню и охлаждают до комнатной температуры (в течение 3 мин). Охлажденный раствор помещают в кювету размером 2 см и фотоколориметрируют по сравнению с холостой пробой. Для холостой пробы берут 1 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетона, 7 мл концентрированной соляной кислоты и проделывают те же операции, что и для испытуемой сточной воды. По найденному значению оптической плотности на калибровочном графике определяют концентрацию нитроглицерина в сточной воде. Точность опРеделениЯ -1-10 о/о. ЧУвствительность 5 0,1 мг/л,Способ количественного определения нитро 10 глицерина в сточной воде путем перевода егов окрашенное соединение с последующим измерением оптической плотности полученногоокрашенного соединения, отличающийсятем, что, с целью упрощения процесса, анали 15 зируемую пробу нагревают в присутствии ацетона и соляной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И. М, Методы определения ор 20 ганических соединений М., Химия. 1975,с. 125.2. Там же, с. 65.