Способ определения карбонильных соединений в глицеринсодержащих жидкостях

Сфкэз СоветскнкСецкалисткческинРеслублкк ОП ИСАНИЕ 979979ИЗОБРЕТЕН ЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23)ПриоритетОпубликовано 07.,5. 6 01 И 27/48 3 ЪсударстюныЯ квинтет СССР в деаи нзебретеннй к отнрытнЯ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛРБОИ.1 ЫИ.Х (Л;1 :11.".1 В рдицЕрццСОДЕр.:;.,щ (;(1 - , ,;,;,Изобретение относится к мзсложировой лромышленности и может быть использовано дляопределения карбоннльных соединений В глицеринсодержащих жидкостях,Определение карбонильных соединений в5указанных объектах важно, поскольку зти соединения образуются вследствие термическогопревращения и окисления липидов н глицерина и существенно влияют на качетсво получаемой продукции.1 ОИзвестен способ определеннч карбощв 1 ьььхсоединений с использованием гидроксилзмцна.В результате этой реакции образуются трудчорастворимые оксимы (11,Недостаток этого способа заключается в том,15что с гидроксиламином реагируют также органические кислоты, что приводит к завыгденнымрезультатам.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам 20является способ определения карбонильных соединений в глицериновых водах, основанный 1 навзаимодействии карбонильных соединений с2,4-динитрофенилгндразином (2,4-ДНФГ) путем Обрзботки,.зиз:.;", :. 1.ос 1:с;шспым рзстГОрО", 2.4 - (1111 В и со:лой кислоте, с 51 1 с с 11:Оц 111 1 1 ,; ти, и;и:; 1;з т - в,Рз ЛРН 10 С В с, н1,4 ч , , 1 снс 1 и с 1 скт,".фотое и. .11 сь 11:1 1 Рл.",:-,О,; ./1 ЦЗ 5 В:О С 1 ЧЛ:Т 1.1 ог-1 Г 1 И.,СВ. СОКЗЛ Ч ВСТВИТСЛЬ. ность, з тз;:кс нслсз.ио н стъ сирсдс;сшя кар 15 О 1115 Ь;,1 ",". С Не 1.И Ч 1; - ,. 11 1 И 1 СРЦТС Цел;.О из".11.:,".1: л В.; "с,1 л 1011 сис СИОСОО 1 И НОВЬн. . С:.1:,С 1;11;СЬОСТИ.Ц:СТЗВСИТЗЛ 1;С:Ь ,ОС 1 ГСТС 1 ТСЦ, ЧТО В способе Ол .с сс 1".5. кз 1 Г: 1 .:;зи 1 х сссОиеии 1 Лутс.,1 Об;аботКИ ЗлгцН.СЬС 1 11 О(51 СОЛяноки."лъ г 1 ц,"ази т срснс ц 11 н.1 тО -фос 11)атного буфера и НОТ 5,огрзф 1 рОВзл 11 см полученного раствора, и качестве проалодного пщразинз цс 1 ол)з 1 от со;яокисц.Й ГОрази 1 в среде ЦИТРЗТНО фОС 1 ЗТ.1 ОО О:утГСЗ 5 1:О:11 СИПЛЙ 1 осле Обр 1 ботк; рсзор, ио 11 Орамируот,Способ гозвол 1 С; сизчцтсльиО сократить Врс м я зцз 11 зз, НОВс 1 ть ч 1 с ти ит с 1111 ост).Таблица 1 Коли: Среднеарифм честно тическое опреде- мгл лений Анализие- Иреднеквад- Среднекв ратичное от- ратичная:+ ЯхТ ая ент Стьюдента, 1,клонение 81(известный спое определяе перин,2,45 О 15,4 5,4 О г Э 97997 не только в глицериновых водах, но и в гли церине.Построение калибровочного графика.Устэновлсо, что потенциал полуволны при полярографированю таких карбонильных соединений, как ацетальдегид, малеиновый альдегпд, глиоксиловая и левулиновая кислоты соответствует: Е 1/2 -- 0,98 - 1,12 Ь. Вследствие этого калибровочный график может быть построен по любому указанному веществу, в том числе и ацетальдегиду. Водный раствор ацетальдегпда 1 АА) 0,5 М готовят в кол. бе на 50 мл. В колбах на 25 мл готовят серию растворов АА с переменной концентрацией в пределах 2 - 16) 10М и доводят до метки 1 цитрато - фосфатным буфером с рН .= 4,5, Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку, которую продувают чистым азотом в течение 12 - 15 мин для удаления кислорода н снимаот полярограмму в области потенциалов от - 0,4 до + 1,4 Ь.Приготовление 0,2 М раствора солянокислого гидразина в щграто - фосфатном буфере,Взвешепос количество солянокпслого гидразина, соответствующее 1 М раствору, растворяют в дистиллированной воде и нейтрализуют раствором КОН до рН - 4,5.В колбу на 100 мл отмеряют 1 М раствор гидразина в количестве, соответствующем при раэбавлеп 0,1 - 0,2 М концентрации раствора30 и доводят до метки раствором цнтратно-фосфатного буфера рН - 4,5, состоящего из 0,1 М раствора лимонной кислоты и 0,2 М раствора МаНРО 2 НО, взятых в соотношении 53,85:46,15 мл.П р и м е р 1. Навеску технического гли- З церина 0,1 - 1,0 г), содержащего карбонильные 9соединения, помещают в мерную колбу на25 мл, доводят до метки фосфатным буферным раствором с рН =- 4,0 - 4,5 содержащим0,1 М раствор солянокислого гидразина и пере.носят в полярографическую ячейку,Продуваютчистым азотом в течение 15 мини симают полярограмму в области потенциалов0,4 до 1,4 В относительно нормального каломельного электрода. Получают полярограммувысотой 25,4 мм, пересчитывают на силутока по формуле для полярографа марки1.Р - 60- 04 и . 01 ЮЛЮ, о Оцмкя6 28 огде 3 - чувствительность прибора;Ь - высота волны, мм;280 - коэффициент пересчета.Кощентрацию карбонильных соединенийрассчитывают по калибровочному графику врасчете на ацетальдегид.Полученные данные представлены в .табл. 1.П р и м е р 2, Навеску глицериновой воды, содержащей карбонильные соединения, разбавляют в 10 раз дистиллированной водой.Аликвоту 5 мл вносят в колбу на 25 мл, доводят до метки фосфатным буферным раствором с рН - 4,5, содержащим раствор 0,2 Мгидразина и проводят полярографическое определение.Полученные данные представлены в табл, 1.Сравнительные характеристики предлагаемогои,известного способов представлены в табл. 2,Время анализа предлагаемым способом существенно меньше, чем известным, чувстви. тельность выше при той же точности определения,979979 Продолжение табл, 1 Анап изи КолиСреднеариф тическое Х Надеж- Коэффициность, ент СтьюсС. дента, т Среднеквад- Среднекв ратичное от ратичная клонение, ошибка,вт Бх руемаяпроба честв ВХ оп ехническаялицерино.ая вода 5 432,0,95 9,4 32,0 1 21,6 ехническа глицерино вая водаизвестныи спо 10,0 б) 35,2 2,30 410,0 + 20,5,9 Таблица Известныйспособ Предлагаемый способ оказатели 10,0 + 20,5 32 + 21,620 - 25 20 - 8 Вр ализа, мин 30 - 50 0,3 - 0,5 ствительность, мг/л 5,3 Точность Формула изобретенияСпособ определения карбонильных соединений в глицеринсодержащих жидкостях путем обра ботки анализируемой пробы производным гидразина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения чувстви. тельности, в качестве производного гидразина используют солянокислый гидразин в среде 4 цитратно - фосфатного буфера и полученный после обработки раствор полярографируют. Источники инфо ации,и зкспер ческой Бю внимаше принятые 1. КаррерГосхимиздат,Курс орга62, с, 204. мии, Л.,щер иковых"Пшцевая70, У 5,оставитель А, ЖидиковаБред М. Гергель Корректор Л, Бокш актор А. Шан 33 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета ССС но делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж, Раушская наб, 4/5Подписно аказ 9349 ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проекты Содержание карбонильных соединенийв глицериновой воде, мг/л 2. Янова Л, И, и др, О составе гл5 вод безреактивного гндролиза жиров.технология", Известия ВУЗов СССР 19с. 80 - 82 (прототип),