Способ контроля степени зашитости полимерной композиции

) Авторы изобретен ов, В. М. о Ордена Трудового Красного ЗнамениАН Белорусской ССР и ордена Ленинафизики АН СССР нститутинсти 1) Заявители химиче 4) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ЗАШИТОСТИ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИВ экстракционную часть аппарата Сокслета, колбу которого предварительно взвешивают, помещают в патроне из фильтровальной бумаги. навеску 3 - 5 г тонкоизмельченного полимерного образца В прибор вливают растворитель, в 1,5 раза превышающий обьем экстракционной части, Аппарат соединяют с 1 обратным холодиль ником и кипятят растворитель на масляной или водяной бане в". течение б часов. После экстрагирования патроны высушивают до постоянной массы и по разности нх массы до и после экстрагирования рассчйтьтваот долю экстрагируе. мой фрации х Иэвесте физико-химспособ контроля за степеньюлимерной композиции, включающий где аическую обработку композиции иопределение степени эашитостииции. Это способ золь-анализа - ЗОпящим растворителем не оценой сеткой растворимых оследующе этой компо евн Степень эашитости нивают по формул= 10 Недостатком изве ходимость разруш способ экстракции ки связанных с полимер М- хе го способа являетс ния анализируемогоомпонентов (золя) Способ осуществ т следующим образоИзобретение относится к методам анализаСетчатые полимерные композиции широко распространены в различных областях техники; в полиграфической промышленности в качестве печатных форм, в лакокрасочной, как разнообразные покрытия, в микроэлектронике в ка 5 чвстве электронных плит и т. д, Важнейшей характеристикой сетчатых полимерных компо. зиций является степень зашитости, Степень ы-, шитости определяет, ряд ценных технических свойств полимерных композиций - прочность стойкость к действию различных растворителей, к погодному старению, термоустойчивость и т.дй 3. асса экстрагированной фрак полимерного образца соогвПоказатели Время прогрева, ч 2 ч 4 ч бч а,%С10 з, М 31 40 52 1,38 1,50 1,20 0,34 0,46 0,50 3 97996 образца, что не дает возможности проводить конт- роль качества изделий непосредственно в процессе изготовления и использовать способ при поточном производстве.Целью изобретения является проведение бесконтактного контроля за степенью заши. тости композиции без разрушения образцов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля за степенью эаши., тости. полимерной композиции, включающему 1 О физико - химическую обработку композиции и последующее определение степени зашитости этой композиции, з компоэищбо: .предварительно вводят зондовое вещество, физико - химичес. кую обработку проводят облучением компози ции светом в полосе поглощения молекул зондового вещества с последующей регистрацией их концентрации через определенный проме жуток времени, а степень зашитости композиции определяют по градуировочному графику 20 зависимости степени зашитости композиции от отношения концентрации зондового вещества, после облучения к начальной концентрации зондового вещества.Кроме того, в качестве зондового вещества 25 может быть использован антрацен.П р и м е р 1, В раствор полимернойкомпозиции, используемой в полиграфической промышленности, состоящей из продуктов промышлен, ного производства - ацетофталата целлюлозы По табличным данным строят график, по оси абсцисс которого откладывают значения степени зашитости образца а, а по оси ор 45 динат значения относительной концентрации антрацена С/Са после 5 мин облучения, Каждой точке на графике соответствует пара значений параметров а и соответствующих С/Се, приве. денных в таблице, На чертеже представлен грацуировочный график.По градуировочному графику можно опреде. лить степень зашитости полимерной композициидля любых условий обработки образца,Например, образец той же композиции прогревали при 110 С в течение 10 ч. Для опре деления защитости облучают образец светом лампы ДРКчерез фильтр УФС - б в тече. иие 5 мии. На спектрофотометре ЯресогсЬч 5 4(ТУ 23 2 - 871 - 73) 5 г и диметакрилового эфира этиленгликоля (ТУ 6 - 01-843 - 73),1,5 мл, а, также растворителя (диоксана) 50 мл вводят примесный антрацен 22,3 мг, т. е. начальная концентрация Со =3 10М, Отливают пленки толщйной 20 мкм, Полученные образцызашивают в результате их термообработкиопри 90 С, Используют следующие режимы прогрева образцов 2, 4, б, 10, 15, 20, 25 ч. Для каждой определенной пары параметров(температура и время прогрева) готовят пова образца.; Для одного образца степень заши.ости определяют по методу золь в анали. Дру.гой же образец, зашитый при таких же условиях, подвергают облучению ртутно в кварцевлампой ДРК в 1 с фильтром УФС - 6 в полосупоглощения антрацена при комнатной температуре в течение 5 мин. В ходе облучения происходитизменение концентрации примесного антрацена,Остаточную концентрацию антрацена С определяют спектрофотометрически на спектрофотометреБресогдцч - чЬ. Такие измерения проводят длявсех образцов, зашитых в течение разного,вре.мени прргрева, Таким образом, получают длякаждой пары образцов с одинаковой степеньюзашитости значение степени зашитости, опреде" ленное по методу золь-анализа, и , значениеконцентрации антрацена после 5 мин облученияобразца. Полученные данные приведены в таб-ице. 60 70 75 82 1 90 2,16 234 240 0,63 0,72 0,78 0,80 ча определяют, концентрацию антрацена,С = 2,1.10М, Так как начальная концентрациЯ антРацена Се= 3 .10 э М, то С/С = 0,7.Этой точке на графике соответствует значениестепени эашитости а - 70%. Таким образом,образец, прогретый при 110 С в течение 10 ч,имеет степень зашитости й 70%,По предлагаемому способу аналогично определяются степени зашитости и других полимер. ных композиций на основе водорастворимого полиамида и триакрилата пентаэритрита, композиции на основе найлона 54 и диметакрилового эфира этиленгликоля.Ошибка способа определяется ошибкой прибора, йа котором регистрируется концентрация антрацена, и составляет .в случае 1 1%.29 1Источники информации,принятые во внимание при зкапертизе1. Анфимова Э. А., Лыкин А. С. Каучуки резина, 1973, У 7, с, 21 (прототип). Формула изобретения 1. Способ контроля степени зашитости полимерной композиции, включающий физико. ОО НИИПИ Заказ 9348 32 Тираж 887 слое иал ППП "Патент", г, Ужгород ктная,5 979965 ЬП р и м е р 2. При поточном использовании химическую обработку композиции и последу- способа контроля эа степенью эашитости поли- ющее определение степени эашитости этой коммерной композиции в последнюю вводят при- позиции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, месь зондового вещества. На линии, где идет с целью проведения бесконтактного контроля, термозашивание полимерной композиции, в композицию предварительно вводят зондоустанавливают облучающую проходящую ленту вое вещество, физико - химическую обработку образца ртутно - кварцевой лампы с фильтрами, проводят облучением композиции светом в вырезающими область поглощения зондовых полосе поглощения молекул зондового вещестмолекул, эа осветителем устанавливают прибор, ва с последующей регистрацией их концентрарегистрирующий концентрацию зондового вещесции через определенный промежуток времени, тва (например, по спектру поглощения, люми. а степень зашитости композиции определяют несценции и т. и,).по градуировочному графику зависимостиТаким образом, не разрушая полимерный степени зашитости композиции от отношения образец и не прекращая процесс поточного тер. концентрации зоидового вещества после облуче. мозашивания, можно регистрировать степень 1 я ния ю начальной концентрации зондового вещезашитости, что позволяет оптимизировать условия обработки полимерных композиций в про. 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й . цессе производства. с я тем, что в качестве зондового веществаиспользуют антрацен.