Способ получения рутильной двуокиси титана

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик975578пв долом изобретоиий и открытийДата опубликования описания 28.11.82(71) Заявитель Коми филиал АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИЛЪНОЯ ДВУОКИСИ ТИТАНАИзобретение относится к технологии производства двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих пятиокись фосфора, и может быть использовано при получении пигментной двуокиси титана, применяемой в лакокрасочной промышленности,Известен способ получения пигментной двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих окись хрома и пятиокись фосфора, включающий разложение их серной кислотой, выщелачивание полученной реакционной массы водой, восстановление трехвалентного железа в полученном растворе и очистку его от твердых примесей, последующий термогидролиз сернокислого раствора, отмывку гидратированной двуокиси титана (ГДТ) обезжелезненной водой, обработку ее щавелевой кислотой для связывания хрома и отбелку ГДТ в сернокислом растворе в присутствии цинка при нагревании. Из отбеленной ГДТ прокаливаиием далее получают рутильную двуокись титана марки Р - 1 с содержанием рутила 98% и белизной 96 Ц,Однако способ сложен вследствие многостадийности. При этом он не обеспечивает высокой степени рутилизации пигмента, что обусловлено, в частности большим содержанием примеси фосфора в нем до 0,18% Р 2 О 5Известен способ получения рутиль нойдвуокиси титана из лейкоксенового концентрата, содержащего, вес. %:-45 Т 102,-50%О, -3,0 ГеоОз и до 0,2 Р 2 05, включающий разложение его серной кислотой при 250 - 300 С выщелачивание образовавшегося плава, упаривание полученного при этом сернокисло О го раствора до 240 - 250 г/л Т 1 О 2, термогидролиз этого раствора в присутствии зародышей при кипении в течение 1 - 2 ч, промывку полученного осадка гидратированной двуокиси титана очищенной водой, последующую солеобработку его рутилирующими зародышами из титаната натрия и серно- кислым алюминием, фильтрацию пульпы и прокаливание отфильтрованной пасты при 300 в 10 С в течение 30 мин 2.Недостатком данного способа является 2 о длительность процесса гидролиза, не менее1 - 2 ч так как реакционный раствор перед гидролизом определенное время нагревают до ОС. Процесс прокаливания осадка гидратированной двуокиси титана осуществляет975578 50 55 3ся при достаточно высоких температурах и в течение длительного времени до 8 - 9 ч. Кроме того, для снижения перекристаллизации анатаза в рутил по данному способу для обработки осажденного, продукта используется дополнительный реагент - сернокислый алюминий.Целью изобретения является. ускорение термогидроли за и снижение температуры прокаливания в процессе получения рутильной двуокиси титана.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата путем очистки его до остаточного содержания фосфора в расчете на Р 05 не более 0,01/ путем обработки 40 - 48/с-ной серной кислотой при 100 в 1 С и Т:Ж= 1:(5-7), последующего сернокислотного разложения очищенного концентрата, термогидролиза полученного сернокислого раствора титана с последующей промывкой образовавшегося осадка гидроокиси титана и прокаливанием его при 750 в 8 С.Предлагаемый способ позволяет ускорить термогидролиз сернокислого раствора титана, полученного из предварительно очищенного сырья до 0,5 - 1 ч при степени осаждения 98 - 9 У/. При этом достигается повышенная степень рутилизации целевого продукта до 98 - 9 У/с при пониженной по сравнению с известным процессом температуре прокаливания.При режимах обесфосфоривания лейкоксенового сырья по предлагаемому способу содержание фосфора в расчете на Р 05 снижается в концентрате до 0,056 - 0,01/,.При этом предлагаемые режимы в указанных пределах обеспечивают наиболее оптимальные условия извлечения из концентрата примеси фосфора. Выход за пределы значений каждого из указанных параметров затрудняет очистку концентрата от фосфора до минимально возможной величины, в свою очередь, не позволяет в достаточной мере ускорить термогидролиз получаемого из лейкоксенового концентрата сернокис лого раствора титана. Повышенное содержание полученной из него гидратированной двуокиси титана примеси фосфора требует жестких температурных условий прокаливания для осуществления рутилизации двуокиси титана.Пример 1. Лей коксеновый концентрат Ярегско го месторождения, содержащий -48 ц/о Т 10 и 0,154 Р 05, обрабатывают 40 ф/-ным раствором серной кислоты при Т:Ж = 1:6 и температуре 120 С в течение 9 ч, Очищенный концентрат, содержащий 52/ ТЮ и 0,01/ю Рз 05 разлагают серной кислотой при 250 - 300 С, полученный плав выщелачивают при нагревании. Полученный при этом сернокислый раствор титана, содержащий 220 г/л Т 10 и 4,5 10 4 г/л Рд 05, подвергают термогидролизу. Для этого раствор нагревают 10 мин до кипения, при 103"С вводят в него 0,05/о зародышей и кипятят. Количество образовавшегося осадка ГДТ после 0,5 и 1,0 г после начала гидролиза в реакционном растворе составляет 96,8 и 99,8/ соответственно. Полученный осадок ГДТ отмывают от серной кислоты и прокаливают при 750 С. Степень рутилизации целевого продукта после 2, 4 и 6 ч прокаливания составляет 99,2; 99,3 и 99,3 ц/ю соответственно. Содержание Рд 05 в полученной двуокиси титана 6,8 10 /.Пигмент, полученный после 6 ч прокаливания, имеет белизну 96,2 усл. ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента и укрывистость 42 г/м 2Пример 2. Очищенный от примеси фосфора 43/,-ным раствором серной кислоты при 110 С и Т:Ж= 1:7 в течение 10 ч лейкоксеновый концентрат, содержащий 50/ Т 10 и 0,0056 ц/ц Р 05 подвергают сернокислотному разложению аналогично примеру 1.20 Полученные сернокислые -растворы подаютна термогидролиз при содержании 210 г/л Т 10 и 2,210 4 г/л Р 05,Раствор нагревают через 30 мин. Послезакипания в раствор добавляют зародыши и кипятят дальше. Через 0,5 ч и 1,0 ч от начала гидролиза степень осаждения ГДТ составляет 96,2 и 99,8/. Полученный осадок. ГДТ промывают, сушат и прокаливают при800 С, в течение 4,0 ч. Степень рутилизации двуокиси титана в зависимости от времени 30 прокаливания изменяется следующим образом: 1,0 ч - 97,6/, 2,0 - 99,4/с, Содержание Рд 05 в Т 10 1,2 10 /. Полученный пигмент имеет белизну 97,2 усл. ед., масло- емкость 26/100 г пигмента, укрывистость 37 г/м.35 Пример 3, Лейкоксеновый концентрат попримеру 1 подвергают очистке от примеси фосфора 40/-ным раствором Н 2304 при Т:Ж= 1:5 и 100 С в течение 8 ч. Очищенный 40 концентрат с содержанием 35/ Т 1 О и0,00924 Р 05 подвергают сернокислотному разложению, как указано выше. На термогидролиз далее подают растворы, содержащие 230 г/л ТЮд и 5,6 1 ОРО, Процесс термогидролиза осуществляют аналогично описанному, Полученный осадок ГДТ промывают, сушат и прокаливают при 800 С в течение 2 ч, Степень рутилизации двуокиси титана 99,6/, содержание в ней Р 05 1,910/. Полученный пигмент имеет белизну 97,9 усл, ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента иукрывистость 40 г/м.Технико-экономическое преимущество изобретения определяется интенсификацией процесса получения рутильной двуокиси титаНа за счет ускорения термогидролиза и рутилизации пигмента при прокаливании и упрощением его за счет снижения температуры и времеви прокаливания осадка гидратированной двуокиси титана при получении975578,6прн этом продукта с высокими пигментными ратуры прокалнвання, исходный концентратпоказателями. подвергают предварительной очистке до остаточного содержания фосфора в расчете на.Р 0 не более 0,01 ой путем обработки 40 -. формула изобретения 43 о/о-ной серной кислотой прн 100 в 1 Сн Т:Ж=1:5 - 7.1. Способ получения рутнльной двуокиси 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтотнтана нз лейкоксенового концентрата путем прокаливание осуществляют прн 750. - 800 Ссернокнслотного разложения его, термогндро- Источники нйформацнн,лиза полученного сернокнслого раствора тн- принятые во внимание прн экспертизетана с последующей промывкой образовав- . 1. Авторское свидетельство СССРшегося осадка гндроокнсн титана н прокалн358345, кл. С 09 С 1/36, 1971.ваннем его, отличающийся тем, что, с целью 2. Авторское свидетельство СССРускорення термогндролнза н снижения темпе-235883, кл. С 22 В 34/12, 1966.Редактор Н. ГунькоЗа каз 8268/32 Составитель Л. РоманцеваТехред И. Верес Корректор В. ПрохненкоТираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам . изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4