Способ получения пиросульфита натрия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(511 М. Кл. С 01 В 17/62 с присоединением заявки М РЗ) ПриоритетГосударственный комитет СССР. по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 151082 72) Авторы изобретени В.Т. Яворский, Т.В. Перекупко, Л.В. Мацык и И,И. Ковалишин технический ин и Стебниковски рдена Ленина по нского комсомол калийный завод ьвовский им. Ле(5 2 Однак эуется н дукта (1Кроме бы не по вое натр ности хл последни растворе нистым гЦель выхода ц елевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что.согласно способу получения пиросульфита натрия, включающему обработку сернистным газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение целевого продукта.высаливанием органическим растворителем, в качестве натрийсодержащего соединения используют хлористый натрий, а обработку последнего ведут сернис.тым газом, предварительно абсорби.рованным 20-40-ным водным раствором диэтаноламина.Кроме того, высал го продукта ведут обраб а диэтаноламином в объ ении 1:1-1,5. со ивание целево откой раствор емном соотнош Изобретение относится к способам .получения пиросульфита натрия, используемого в качестве консервантов сельскохозяйственных продуктов.Известен способ получения пиросульфнта натрия,по которому взаимо- . действие сернистого .газа с натрийсодержащйм . соединением и выделение целевого продукта в твердую Фазу ведут при 40-75 оС с использованием цир кулирующего маточного раствора и Свежего 50-ного раствора МаОН1),Недостатком способа является и пользование дорогостоящего едкого натра и повышенная температура прцесса.Наиболее близким к предЛоженному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путем взаимодействия сернистого газа с натрийсодержащим соединением и выделение целевого продукта в твердую .фазу с помощью органического растворителя, по которому в качестве натрийсодержащего соединения используют отходящие щелока, содержащие циклогексаноалипинат натрия, в присутствии высаливающего органического оаствооителя метанола 1 2,),данный способ характеризким выходом целевого про -20),того, все известные спосо воляют использовать дешейсодержащее сырье, в час ристый натрий, так как непосредственно в водном не взаимодействует с серзом.эобретен - повышение965995 Концентрация диэтаноламина в вод- ном растворе на уровне 20-40 обеспечивает максимальную насыщенность раствора по сернистому газу и хлориду натрия, что определяет наивысшую конверсию указанных соединений в це левой продукт. Использование при высаливании пиросульфита натрия из раствора диэтаноламина в объемном соотношении к раствору 1:(1-1,5) обеспечивает максимальный выход целевого продукта.Выход целевого продукта в способе составляет 75,9-82,2.Способ осуществляют следующим образом.Сернистым газом обрабатывают 20- 40-ный водный раствор диэтаноламина. При этом происходит реакция связывания 50 водным раствором ди- этаноламина Таблица 1 4050 60 20 30 Концентрация 0 . врастворе,г/л 286,7 340,0 420,40 498,67 Концентрация йаС врастворе, г/л 265, 36 .236,88 50 с+ Н .0 Н .50350 +2 В йН+Н О = Я йн 6 (2) где В = -СН -СН -ОНд. й.После этого в реактор загружаютхлористый натрий при интенсивномперемешивании раствора. В растворепроисходит следующая реакция ГВ .й Н 5 0+ Н а 5 0+2 й а С=28 йНДС+2 йаН 50 Концентрация диэтаноламина в растворе,масс. Стехиометрическая норма хлористого натрия для связывания ионов 0 по реакции (3). составляет . 214,5 г.на 286,7 г 0Как видно из табл. 1 этому соотношению в наибольшей степени отве-, чаетрастворимость реагентов в 30-ном растворе диэтаноламина, в избытке оКазывается хлористый натрий, который затем переходит в твердую Фазу, загрязняя целевой продукт. При увеличении концентрации диэтаноламина в растворе избыточДля выделения пиросульфита натрияв твердую.фаэу по реакции 2 йаН 50 йа 5 4+Н 0в реактор вводят чистый диэтаноламин, Образовавшиеся фазы разделяют на вакуум-фильтре. После сушки получают кристаллическую соль с содержанием 97,7 йа, 5 0. Степень использования сернйстого газа в процессе 82,25. П р и м.е р. 25 л 30-ного водного раствора диэтаноламина обрабатывают 55 мин сернистым газом при расходе 3,84 л/мин, После этого в реактор загружают 0,68 кг твердого хлористого натрия при перемешивании, после чего в раствор вводят чистый диэтаноламин в количестве 3,75 л. Образовавшуюся суспензию разделяют на вакуум-фильтре, После сушки получают кристаллический пиросульфит натрия с содержанием ос-. новного вещества 97,7 йа 5 0 Опыты проводят с использованиемисходных растворов диэтаноламина различной конйентрации, Растворимость сернистого газа и хлористого : натрия в водном растворе диэтаноламина различной концентрации представлена в табл. 1. 211,33 175,47 164,26,ным по отношению к растворенномухлориду натрия является содержание55 50, т.е. степень использования 0в йроцессе уменьшается,Кроме того, используются различные объемные соотношения между раст вором и добавленным для осажденияпиросульфита натрия диэтаноламином.Изменение выхода продукта в твердую Фазу в зависимости от влияния объемного соотношения между раствором 65 и диэтаноламином показано в табл.2.965995 Таблица 2 Объемное соотношение междураствором идиэтаноламином 1:0,5 1:1,5 1:2 Выход продукта в твердуюФазу,62,5 76,95 82,25 5145 20формула изобретения Составитель Б. КиршаРедактор М. Келемеш Техред М.Рейвес КорректорО. Билак Заказ 7763/32 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Данные табл. 2 . йоказывают,) что максимальный выход продукта достигается при объемном соотношении раствор диэтаноламин равном 1:1,5, .При уменьшении соотношения пиросульфит натрияосаждается неполно. С увеличением количества добавляемого диэтаноламина в твердую Фазу выделяется хлористый натрий, причем выход йа 50 также снижается.Использование водного раствора диэтаноламина в качестве промежуточного реагента выгодно отличает предлагаемый способ от указанного прототипа, так как позволяет осуществить реакцию взаимодействия сернистого газа с дешевым и доступным реагентом - хлористым натрием, Принципиальное отличие предлагаемого способа состоит в том, что 50 связывается с помощью диэтанолами, на в виде химического соединения, , которое легко вступает в обменную ;реакцию с хлористым натрием. Кроме того, диэтаноламин резко снижает растворимость гидросульфита натрия, при этом пиросульфит натрия осаждается в твердую фазу.Таким образом, предлагаемый способ позволяет использовать в качестве исходного натрийсодержащего сырья хлористый натрий и повышает выход целевого продукта до 76,982,2,1. Способ получения пиросульфитанатрия, включающий обработку сернистым газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение. целевого продукта высаливанием органи.ческим растворителем, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта,в качестве натрийсодержащего соедиЗ 0 нения используют хлористый натрий,а обработку последнего ведут сернистым газом, предварительно абсорбированным 20-40-ым водным растворомдиэтаноламина.35 2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что высаливание целевого продукта ведут обработкойраствора диэтаноламином в объемномсоотношении 1:1-1,5.10 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 2221298,кл. 12; 17/62, 1973.2, Авторское свидетельство СССРР 660934, кл. С 01 В 17/62, 1979(прототип).