Способ получения фибридов из синтетического полимера

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоцналнстическнаРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву -с присоединением заявки Йо -П 01 Р б/58 Гоеулврствеииый комитет СССР по ледом изобретений и открытий(72) Авторыизобретения В. А. Никифоров, Т. И. Никитина, А. Г. Иухомет С. А. Жижилев, Л. Б, Соколов и Н. И. Гельперин Калининский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт(71) Заявитель 54) СПОСОБПОЛУЧЕНИЯ ФИБРИДОВ ИЗ СИНТЕТИЧЕСКОГО ПОЛИМЕРА контактирует с жидкой фазой - ацилируемьщ бифункциональным соединением,подаваемой механической форсункой нвиде мелких капель. В противотокеконтактирующих Фаз происходит их инверсия, образование высокотурбулизованного слоя подвижной пены, на поверхности которой протекают реакцииполиконденсации и нейтрализации низкомолекулярного вещества и одновременноза счет сдвиговых усилий - образование фибридов 1 2(,Однако отсутствие полного перекры-.тия сечения реакционной эоны сплош 15 ным потоком жидкой струи создает неравномерность распределения жидкойФазы, локальные проскоки мономера газовой фазы, снижение молекулярноговеса полимера и выхода фибридон. На 20 личие Ф рсунки в реакционной зонеуменьшает рабочую часть зоны, приводит к налипанию и наматыванию длинныхволокон .на ее поверхности, вызываетнеобходимость периодической остановки25 устройства и чистки форсунки. Аэрозольное состояние мономера газовой фазыосложняет эксплуатацию подрешеточнрйчасти реакционного устройства, необеспечивает однородности концентра 30 ции мономера и строгой эквимолярности Изобретение относится к химической технологии волокнисто-пленочным синтетических.полимерных связующих (фибридов) и может быть использовано н производстве пластических масс, синтетической буйаги, нетканых материалов.Известен способ получения фибридов в процессе синтеза полимеров в пенном режиме с подачей мономеров жидкой Фазы без применения распределительных устройств. Газовый поток, содержащий мономер в аэроэольном состо,янии, подается снизу 11.Будучи одностадийным, способ позволяет получать фибриды либо со сравнительно низким ныходом, либо недостаточно высокого лолекулярного веса.Наиболее блиэкиел к изобретению является способ получения Фибрпдон из синтетического полилера, например, полиамида, согласно которому процесс Формования Фибридов протекает одновременно с процессом синтеза пол 1 плера из мономеров, поступающих в реакционную зону н составе жидкой и газовой Фаз. Газовый поток, содержащий дихлорангидрид терефталеной кислоты,н ниле аэрозоля поступает через решетку со свободным сечение 25 в реактор, гдемономеров в зоне реакции. Удельнаявязкость (у ), характеризующаямолекулярный вес полимера (полиамида-бТ), составляет 0,40-0,48, выходфибридов " 90, водоотливное число(ВОЧ), измеряемое в условных градусах 5Шоппера-Риглера (Ш-.Р), характвризукщее развитость поверхности формуемыхфибридов, определяется по водоудержа-нию на приборе СР"2 и составляет75-80 О Ш-Р, 10Целью изобретения является повышение молекулярного веса полимера, выхода фибридов, их водоотливного чис.ла.. Поставленная цель достигается тем,15что при Осуществлении способа получения фибридов газожидкостной межфаэнойполиконденсацией, раствор бифункционального соединения подают в реак"ционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидридв состоянии перегретого пара, а контактирование указанных соединенийосуществляЮт в перекрестном токе.25П р и м е р 1. 425 л/ч воднощелочного 0,1 М раствора гексаметилен диамина подогревают до 99-100 С, подают по радиальному вводу в кольцевуюприемную коробку реактора с внутренним диаметром 50 мм, где поток повсей окружности истекает через кольцевую щель между корпусом реактораи приемной коробкой в реакционнуюзону, образуя сплошную пленочную завесу жидкой фазы на высоте 3-4 мм надЗ 5уровнем перфорированной решетки,11,5 л/ч раствора дихлорангидрида те-,рефталевой кислоты в метиленхлоридес концентрацией 400 г/л под Давлением 3,5-5 ата подают в сопло пневмати ческой форсунки. Истекающий из соплажидкий факел в диффузоре контактируютс поступающим из кольцевого зазорафорсунки с расходом 56,6 мз/ч подогретым до 160 ОС воздухом, При взаимо действии потоков образуется туманообраэный аэрозоль мономера, превращаемый далее в узле генерирования впарогазовую смесь перегретую до 190 фС. С этойтемпературой газовую Фазу через решетку подают в реакционную зону для контакта с жидкой Фазой, при этом поддавлением 2 ата эа счет сдвиговых усилий образуются фибриды. Инертные газы и пары через полый вал пеногасителя выбрасывают в атмосферу, а воднуюсуспензию полимера подвергают фильтрации, промывке до нейтральной среды,отжимают и с влажностью 90 затаривают в полиэтиленовые мешки и отправляют потребителю. Выход Фибридов в 60расчете на полученный полиамидТ составляет 95-96,Чуд =0,51-0,55, водоотливное число 80-90 Ш-Р.П. р и м е р 2. 11,7 л/ч воднощелочного 0,1 Й раствора 4,4-диоксидифенилпропана с температурой 100105 С центробежным насосом подают в приемную кольцевую коробку реактора и через кольцевую щель в корпусе реактора - в реакционную зону. 3,84 м з/ч газовой Фазы с концентрацией дихлорангидрида терефталевой кислоты 210 4 моль/ч при.230 С пода-: ют в реакционную зону. В надрешточ-, ном пространстве при контакте Фаз иобщем давлении 2 ата Формуют фибриды.Фибриды полиарилата в составе реакционной массы под динамическим потоком газа поступают в сепаратор, .иэ которого их выводят в виде водной суспензии, фильтруют, промывают, отжимаюти затаривают. Выход Фибридов 63,5,удельная вязкость полиарилата 1 уо0,2, водоотливное число 38 Ш-Р.Таким образом, изобретение позволяет организовать непрерывное производство Фибридов синтетических термостойких полимеров с ароматическими ядрами в цепи, обеспечивает надежную эксплуатацию оборудования,устойчивость технологического режима, повышение молекулярного веса полимера,выхода фкбридов, их водоотливногочисла.Способ может быть применен для синтеза широкого класса линейных полиамидов и полиэфиров с использованиемвысокореакционноспособных мономеров.Промышленное освоение процесса с целью переработки фибридов полиамидаТ в топливные фильтры двигателей внутреннего сгорания дает экономический эффект только в сфере применения свыше 4 тыс, руб. на тонну полимера. Применение фибридов полиакрилата-ДВ в производстве термостойкой синтетической бумаги специального назначения обеспечивает экономический эффект 7,5 тыс.руб. на тонну полимера.Формула изобретенияСпособ получения фибридов из син.тетического полимера газожидкостной межфазной поликонденсацией контактированием в реакционной зоне раствора ацилируемого бифункционального соединения с дихлорангидридом терефталевой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повышения молекулярного веса полимера, выхода Фибридов, их водоотливного числа, раствор бифункционального соединения подают в реакционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидрид - в состоянии перегретого пара, а контактирование указанных соединений осуществляют в перекрестном токе.960325 Составитель И. Девнина Редактор Н Гунько Техред А.БабинецКорректор Е. Роико Заказ 7200/35 Тираж 465 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4Источники инФормации,принятые ао внимание при экспертизе1. Разработка технологии синтеза полимеров в пенном режиме. Отчет Кали нинского политехнического институтаФ 7403815, Калинин, 1975,. с. 362. Авторское свидетельство СССРпо заявке Ю 2391765/23-05,кл. П 01 Р 6/60, 1976 (прототип).