Способ обработки автокатодов

О Г И С А Н И Е)951467ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик(51) Я Кл 3Н 01 1 9/02 Н 01,1 1/30 Гееударстеелкмй кемлтет СССР Опубликовано 15.08.82. Бюллетень 30Дата опубликования описания 25.08.82(53) УДК 621.385. .082.212 (088.8) ло делам лэаеретений и еткрмткй,Ленинградский ордена Октябрьской Революц и и ордена Трудового Красного Знамени технологический инст . щ,Денсовета(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ АВТОКАТОДОВ 1Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при изготовлении автокатодов для ионных и электронных пушек масс-спектрометров и эмиссионных микроскопов.5Известен способ изготовления автокатода путем электрохимического травления 1.Однако этот способ имеет следующие недостатки: затруднена электрополировка катодов из металлов платиновой группы; предполагается использование сильнотоксичных цианидных растворов; нельзя получать эмиттеры с радиусом кривизны менее 10000 А; не обеспечивается устойчивость эмиссионных характеристик без дополнительной обработки. 15Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки автокатода путем испарения в сильном электрическом поле. В результате такой обработки происходит испарение наиболее выступающих атомов материала катода и получают эмиттер с чистой атомногладкой поверхностью и более стабильными эмиссионными характеристиками. Однако этот процесс длительный и ускоряется только при напуске водорода или инертного газа в объем, где работает ка. тод 2.Однако очистке формированию подвергается только небольшая эмиттирующая площадь (менее 10 тсм), в то время как остальная поверхность эмиттера (около 0,1 см 2) остается покрытой объемными окислами металла и адсорбированными молекулами. В результате поверхностной миграции кислорода к эмиттирующей области происходит неконтролируемое изменение работы выхода электронов, приводящее к нарушению стабильности эмиссионных характеристик катода.Цель изобретения - повышение стабильности работы автокатода.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки автокатода путем полевого испарения после проведения операции полевого испарения производят обработку катода парами алифатического спирта СпН 2 пнОН, где и = 1 в при температуре 150 в 3 С и давлении паров-г1 О - 10 Па в течение 10 - 30 мин, причем обработку проводят несколькими циклами.В результате такой обработки пары спирта восстанавливают объемный окисел ме951467 6,В Обработка Пример Времявыдерики каВтрВ Циклы обра- ботки Испытание прототипа Р, Па тода,мин 400 ПрототипЭтанолПрототипМетанол 1935 152 1980 10 60 Диэтиламин 2 40 200 80 2256 980 229 Бензол 2338 15 10 1 30 150 2 840 ПрототипБутанолПрототип 3293 301 Метанол 3340 10 15 3248 53 3280 30 10 350 10 430 Этанол Этанол+полена острие 100 1,2 1 О 1 40 1795 184 1834 25 120 ПрототипЭтанолПрототипЭтанол 620 Этанол 80 1 1 О1 580 174 470 2113 Бензол 150 10 1 2197 1 110 33 Прототип 84 1752 230 Толуол Этанол 1 цикл 2 цикл 3 цикл 150 10 ф 1685 4 751762 4 75 1790 4 , 16 190 120 талла таким образом, что образуется соответствующий альдегид и металл.Реакция взаимодействия спирта с окисленной поверхностью имеет сильную температурную зависимость. Снижение температуры ниже 150 С приводит к резкому снижению скорости стабилизации и степени конверсии. Использование температур больших Д 50 С приводит к уменьшению адсорбции спирта на поверхности обрабатываемого автокатода.При давлении паров спирта ниже 10 Па поверхность катода освобождается не полностью от окисла, а увеличение давления выше 10 Па приводит к значительному увеличению времени полного цикла обработки: откачка камеры, обработка катода спиртом, откачка паров спирта и продуктов его превращения до рабочего вакуума 210 Па.Основная очистка поверхности катода парами спирта происходит за 10 - 15 мин выдержки. Целесообразно не дальнейшее увеличение времени выдержки, а обработка свежей порцией спирта.В качестве критерия стабильности работы эмиттера используют воспроизводимость положения на шкале напряжений точки перегиба вольт-амперных характеристик, нормированных к единичному газовому потоку и получаемых в режиме автоионной эмиссии. Из экспериментальных характеристикопределяют характеристическое для каждого из спиртов напряжение, при котором достигается вероятность ионизации по туннельному механизму, равная 50%, для оцен ки воспроизводимости используют среднеквадратичное отклонение для серии измерений и размах.Примеры 1 - 7. Платиновый катод послепроведения полевой десорбции подвергают действию паров спирта при различных тем пературах, давлении и времени выдержки.При работе с катодом, обработанным по прототипу для измерений используют диэтиламин, спирт, бензол и др. Из серии 6 - 12 измерений определяют среднее значение характеристического напряжения Уср для разных веществ, среднеквадратичное отклонение 6 и размах К.Результаты измерений вольт-амперныххарактеристик приведены в таблице.95146 Формула изобретения Составитель Л. Дикова Редактор А. Авраменко Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко Заказ.5714/63 Тираж 761 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Как видно из таблицы,(пример 5 недости жение нижнего температурного предела вблизи нижнего предела давления не обеспечивает достаточную очистку поверхности, Увеличение температуры (пример 6) при том же давлении обеспечивает увеличение стабильности работы автокатода, даже при обработке в течение нижнего предела времени.Наложение электрического поля 10 - 10" В/м при обработке парами спирта значительно увеличивает стабильность авто- катода (пример 4),В результате обработки катода предлагаемым способом уменьшается среднеквадратичное отклонение от 5 до 75 раз, причем размах экспериментальных данных сокращается в 10 - 15 раз, и таким образом улучшается стабильность автокатода. 1. Способ обработки автокатодов в электрическом поле, отличающийся тем, что, сцелью повышения стабильности автокатода,5 обработку производят в парах алифатического спирта СпН 2 п.гОН, где п = 1 - 4при давлении паров 102 вПа, температуре150 в 3 С в течение 10 - 30 мин,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что обработку автокатода проводят несколькими циклами,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе