Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 16. 06. 80 (23) 2940104/18-10 (51) М. Кп,з с присоединением заявки М 9 0 01 К 17/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 30,07,82, Бюллетень Й 928 Дата опубликования описания 30. 07. 82 Г.В.Котельников, В.И.Горячев, Е.В.Мержбурв, В.В.Терсков и В.А.Калабина(72) Авторы изобретения Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения АН СССРИзобретение относится к теплометрии.Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую н эталонную калориметрические камеры, снабженные термочувствительным и нагревательным элементами 713 .Однако известное устройство не 10 обладает требуемой точностью измерения Мз-за погрешности, обусловленной нелинейно зависящей от температуры разностью тепловых потоков.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является дифференциальный сканирующий,микрокалориметр, содержащий основание и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабочая калоримет рические камеры, снабженные термочувствительнымй и нагревательными элементами 2.Однако и этот известный микрокалориметр не обладает требуемой точ" ность измерения, так как даже при ,равенстве:. температуры калориметрических камер имеет место нелинейно зависящая от температуры разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер к термостатируе- З 0 мой оболочке, что приводит к появлению существенной погрешности.Цель изобретения - повышение точности измерения.Указанная цель достигается.тем, что в. калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, установке ленные в тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором. При этом регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и двух полуколец, установленныХ с воэможностью перемещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной на тепловой поверхности камер.На чертеже изображен предлагаемый.калориметр.Микрокалориметр содержит калоримет. рические камеры 1, термочувствитель" ный элемент 2, нагревательный эле" мент 3, термоотвод 4, элемент 5 крепления держателя, фланец б, основание 17 калориметра, термостатирующую обо лочку 8 калориметра, цилиндрические полукольца 9, перемычку 10, клин 11, винт 12, распорную пружину 13.65 Калориметр работает следующим образом.При неравенстве площадей теплоотдачи калориметрических камер 1, зазоров между камерами 1 и термостатирующей оболочкой 8, теплоотводящих.поверхностей термостатирующей оболочки 8, сечения элементов 5 крепления,электропроводящих проводов 2 и 3,возникающих из-эа разброса в пределах допусков на изготовление, термических сопротивлений между нагревателем и дном калориметрическихкамер 1 тепловые потоки, отводимые откаждой из камер, будут неравными.Разность тепловых потоков, стводимых от калориметрических камер, будет регистрироваться в виде нелинейного, зависящего от температуры камер, отклонения базовой линии отпрямОй. 20Для устранения нелинейного, зависящего от температуры, отклонениябазовой линии от прямой изменениемзазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и поверхностью теплоотвода термостатирующей оболочки вращают винт 12 (фиг.1),при этом клин 11 перемещается в вертикальном направлении. Так как клин11 контактирует с внешней поверхностью полукольца 9, выполненный под ко-нус, вертикальное перемещение клина11 вызывает упругое радиальное перемещение полукольца 9 в горизонтальной плоскости .,что вызывает измене".ние зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры 1 итеплоотводящей.поверхностью полукольца 9, имеющего хороший тепловойконтакт с пассивной термостатирующей оболочкой,8. 40Для обеспечения упругого радиального перемещения каждое разрезноеполукольцо 9 имеет одну перемычку 10,связывающую полукольцо 9 с термостатирующей оболочкой 8. Пружина 13 при 45жимает клин 11 к винту 12, что обеспечивает плавное перемещение клина11 в вертикальном направлении.При изменении зазора между поверхностью теплоотдачи калориметри" 50ческой камеры и теплоотводящей поверхностью термостатирующей оболочки изменяется тепловой поток, отводимый от калориметрйческой камеры ктермостатируюцей оболочке. 55Изменяя таким образом зазоры между поверхностями теплоотдачи калориметрических камер и .теплоотводящихповерхностей термостатирующей оболочки, добиваются такого соотношениятепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение базовой линии от прямойбудет минимальным во всем рабочемдиапазоне температур и мощностейприбора,Для устранения нелинейного отклонения базовой линии от прямой изменением площади теплоотвода термостатирующей оболочки, перемещают кольцо 9в вертикальном направлении по нап-равляющей 11. При вертикальном перемещении цилиндрического, кольца 9 егоплощадь теплоотвода, находящаяся взоне максимального теплообмена междукамерой и кольцом там, где минимальный зазор между поверхностью ка"мерц и кольца ), изменяется. Изменениеплощади теплоотвода кольца 9 будетвызывать изменение теплового потока,отводимого от калориметрической камеры. Кольцо 9 имеет хороший тепловойконтакт с термостатирующей оболочкой 8.Изменяя таким образом площади теплоотвода термостатирующей оболочки8, добиваются такого соотношениятепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение с базовой линии от прямойбудет минимальным во всем рабочемдиапазоне температур и мощности прибора.Таким образом по сравнению с прототипом предлагаемый микрокалориметробеспечивает спрямление базовой линии во всем температурном диапазонеработы прибора и на любой шкале мощности, что повышает точность измерения, экономичность эксперимента, кроме того, сокращает время эксперимента, снижает трудозатраты на изготовление и повышает технологичность.Формула изобретения1. Дифференциальный сканирующиймикрокалориметр, содержащий основа, ние и термостатирующую оболочку, вкоторой размещены эталонная и рабо",чая калориметрические камеры, снабженные термочувствительными нагревательными элементами, о т л и ч.а -ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения, в калориметр введены регулируемые тепловыесопротивления, установленные в тепловомконтакте с термостатирующейоболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором.2, Микрокалориметр по п.1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что регулируемое тепловое сопротивлениевыполнено в виде клина и полукблец,установленных с возможностью перемещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной натепловой поверхности камер.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Анатычук Л.И. Термоэлементы итермоэлектрические устройства. Спра-.вочник.,Киев, "Наукова думка",с.555.2. Авторское. свидетельство СССРФ 821964,кл. О 01 К 17/00, 1979947655 Составитель А. ТерековРедактор С. Тараненко Техред М. Надв Коррект Огар каз 561/62 Тирам 887 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва; Ж"35, РаушПодписноекомитета СССРи открытийокая наб., д.4/5 ент", г. Укгород ул. Проектная ПП фил