Способ переработки целлолигнина

.А,Апсуп, Л.К.Дубава, Г,Э.Домбург, .Ю,Берзиня, И.А.Траутмане и Р.В.Лу Красного Знамени иатвийской ССР титу 3 нймщ Орденадрев довогоны АН(71) Заяви 5 Й) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЦЕЛЛОЛИГНИН ботку целлол ром под ваку катапиэатора твердого ост слот, содерж лоту 11,гнина перегретмом в присутстс последующимиде углли нову паоро китка в в щих леву и окий ыИзобретение относится к гидролизной промышленности и может быть использовано при переработке растительного сырья, преимущественно лиственной древесины, на фурфуролдля получения из образующегося при этом целлолигнина дополнительно угля и левулиновой кислоты.Известны различные способы переработки целлолигнина, В большинстве случаев содержащиеся в целлолигнине полисахариды подвергают вторичному гидролиэу 1 но в более жестких условиях до моносахаридов и затем полученный гидролизат ней" тралиэуют, выпаривают, а иэ образовавшегоая концентрата выделяют левулиновую кислоту или гидролизат, путем биохимической переработки превращают в кормовые дрожжи, эти-. ловый спирт и другие ценные продукты.работ- раИзвестен также способ переки целлолигнина, включающий об Недостаток способа - невысвыход левулиновой кислоты.Цель изобретения - повышение входа левулиновой кислоты.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе переработки цел лолигнина, полученного гидролизом древесных материалов в присутствии 5 серной кислоты, включающем обработку целлолигнина в вихревом потоке газообразного теплоносителя, с последукщим отбором твердого остатька в виде угля и кислот, обработку целлолигнина осуществляют в вихревом потоке при 150-550 С и при соотношении целлолигнина и теплоноси теля 1:3-1:10.94717 15 3В ка цест ве теплоносителя испол ьзуют нагретую до 500-600 С смесь перегретого водяного пара и дымовых газов, перед обработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм.Нижний предел температуры процесса определяется необходимостью полной карбонизации сырья, а верхний - началом распада левулиновой 1 о кислоты, Соотношение подаваемых в реактор целлолигнина и теплоносителя зависит от температуры и расхода последнего. При неизменном расходе большим температурам соответствует максимальное соотношение, а меньшим - минимальное, Вихревой поток может быть создан в реакторе циклонного типа для скоростного термолиза, который, как правило, содержит цилиндрический корпус, в котором вокруг вертикальной центральной трубы установлена винтовая пластина, образующая канал для прохода смеси теплоносителя и перерабатываемого сырья. Нижняя коническая часть реактора образует сепаратор циклонного типа. Мелкозернистое сырье и газообразный теплоноситель вводятся в верхний виток канала реактора тангенциально, После прохождения канала частицы твердого остатка попадают в циклонный сепаратор, а выделившиеся. летучие продукты термолиза уносятся потоком теплоносителя в систему конденсации.Способ осуществляется следующим образом.Целлолигнин, оставшийся после гидролиза древесины в присутствии серной кислоты (без отмь 1 вки от нее),40 подвергают сушке до влажности около 103, измельчают и Фракционируют до получения частиц от 0,25 до 3,00 мм, после чего подвергают скоростному термолизу в реакторе циклонного типа.45 Парогазовую смесь, содержащую леву - линовую кислоту, конденсируют, а левулиновую кислоту из конденсата выделяют известными приемами. Твердый остаток в виде угля с размерами частиц не более 2,5 мм после охлаждения 5 О ниже температуры возгорания выгружают из приемника. Выход левулиновой кислоты (по содержанию в конденсате) составляет 7- 113, выход угля - 40-503 от веса. абсолютно сухого целлолигнина,55П р и и е р 1. Целлолигнин каштановой одубины измельчают, просеивают и получают фракцию с размером частиц 7 40,25-3,00 мм. Один килограмм этой фракции влажностью 6,3 подвергают скоростному термолизу в потоке пере. гретого водяного пара при 450 С, и соотношении материал-теплоноситель 1:5. Получают 5,32 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоты методом газовой хроматографии. Выход левулиновой кислоты составляет 9,0, выход угля, содержащего 34,9 летучих веществ - 50,01 от веса абсолютно сухого целлолигнинаП р и м е р 2, 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при 550 С и соото ношении материал-теплоноситель 1: 10. Получают 10,35 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоты. Выход левулиновой кислоты составляет 9,73, выход угля, содержащего 26,3 летучих веществ, 39,34 от веса абсолютно сухого целлолигнина.П р и и е р 3. 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при 483 С и соотношении материал-теплоноситель 1:7. Получают 7,36 кг конденсата с содержанием 11,5 левулиновой кислоты. Выход угля - 51,13 с содержанием летучих веществ 35,43.Р р.и м е р 4, 1 кг целлолигнина березовой древесины с размером частиц 0,25-3,00 мм, влажностью 10/ подвергают скоростному термолизу в потоке смеси перегретого водяного пара и дымовых газов. Температура .парогазовой смеси " 477 ОС, соотно" шение материал-теплоноситель 1:3. Получают 1,90 кг конденсата - содержанием левулиновой кислоты 7,3. Выход угля - 44,53 с содержанием "32,13 летучих веществ. Полученный уголь, представляющий собой мелкозернистый материал с размером частиц не более 2,5 мм, может быть подвергнут активации в установках с кипящим слоем или использоваться как товарный продукт для различных целей,Таким образом, основным техническим преимуществом предлагаемого способа является возможность создания безотходного производства с одновременным получением в едином9 Ц 71 технологическом процессе левулиновой кислоты и угля, которые являются ценными продуктами для различных отраслей химического производства, металлургии. 5Формула изобретения1 Способ переработки целлолигни. на, полученного преимущественно гидролизом древесных материалов в присутствии серной кислоты, включающий обработку целлолигнина газообразным теплоносителем с последуоцим отбором твердого остатка в виде угля и кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода 77 6левулиновой кислоты, обработку целлолигнина осуществляют в вихревом . потоке при ч 50-550 ОС и при соотношении целлолигнина и теплоносителя 1: 3-1: 1 О.2. Способ по п, 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве теплоносителя используют нагретую до 500-600 оС смесь перегретого водяного пара и дымовых газов.3. Способ по пО. 1 и 2, о т л и- чающий с я тем, что перед обработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР И 167856, кл. С 10 В 53/02, 1963.Составитель Н. СтрижоваРедактор П.Макаревич Техред М, Надь Корректор Г. РешетникЗаказ 5525 39 Тираж 52 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д, Щ илиал ППП Патент , г, Ужгород, ул. проектная,