Вакуумный сублимационный аппарат

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 946577(22) Заявлено 19.0880 (21) 2977699/23-26 1511 М. Кл.з с присоединением заявки М 9 -В 01 0 7/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий. 52 (088.8) Дата опубликования описания 30.07.82 71) Заявитель нститут неорганической химии СОАН СССР(54) ВАКУУМНЫЙ СУВЛИИАЦИОННЫЙ АППАРА 2 ние поверхи испари-ет полносния на субИзобретение относится к технологии очистки веществ, касается усторойства для физико-химических способов очистки веществ, их фракционного разделения и может быть использовано для очистки веществ, имеющих низкие температуры сублимации(150-250 ОС), чувствительность к инфракрасному излучению и термическуюнеустойчивость.Известен сублимационный аппарат,содержащий реторту, лоток с исходнымматериалом, разнотемпературными нагревателями и стаканами,с пористьэюиднищами 1).15Такая конструкция сублимационногоаппарата не позволяет достичь высокой степени чистоты, так как не обеспечивает равномерного прогрева всегообъема вещества, а дополнительныйнагрев раэнотемпературныаи нагревателями приводит к еще большей полимеризации вещества под воздействием инфракрасного излучения.Известен также сублимационный 25аппарат периодического действия,включающий испарительную камеру состенками и днищем, сборник конденса.та, отделенный от камеры перегородкой, и нагревательный элемент 23. ЗО Недостатком известного устройства является расположение нагревательного элемента в центре сублимационной камеры, что ведет к неравномерному нагреву сублимирующего вещества и невозможности Фракционного разделения сублиматов с блт(экими температурами сублимации,Кроме того, использование сетчатого Фильтрующего элемента не позволяет очистить вещество от летучих примесей, уменьшает пропускную спо-. собность вследствие забивания его ячеек нелетучими примесями и их осыпания на одно сборника, загрязняя сублимат..Параллельное расположе ности сборника конденсата тельной камеры не исключа тью воздействие ИК-излуче лимат. Цель изобретения - равномерный нагрев очищаемого вещества, исключение влияния; инФракрасного излучения на него и повиаение степени очистки.Поставленная цель достигается тем, что в известном аппарате, включающем испарительную камеру со стенками и днищем, сборник конденсата, отделенный от камеры перегородкой, т946577 Формула изобретения Вакуумный сублимационный аппарат,включающий испарительную камеру состенками и днищем, сборник конденсата, отделенный от камеры перегородкой, и нагревательный элемент,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью равномерного нагрева очищаемого вещества, исключениявлияния инфракрасного излучения нанего и повышения степени очистки,сборник конденсата расположен соосноиспарительной камере,а испарительная камера размещена внутри нагревательного элемента закрепленногона ее стенках, снабжена размещенным по оси и прикрепленным одним концом к днищу стержнем, свободныйконец которого выполнен конусообразным, причем в перегородке выполнено соответствующее конусообразному концу стержня отверстие, в котором расположен с образованием кольцевого канала этот конецИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 601018, кл. В 01 Р 7/00, 1978,2Авторское свидетельство СССРР 710665, кл, В 01 Р 7/00, 1980. нагревательный элемент, сборник конденсата расположен соосно испари, тельной камере, а испарительная камера размещена внутри нагревательного элемента, закрепленного на ее стенках, снабжена размещенным по оси и прикрепленным одним концом к днищу стержнем, свободный конец которого выполнен конусообразным, причем в перегородке выполнено соответствующее конусообразному концу стержня 0 отверстие, в котором расположен с образованием кольцевого канала этот конец.На чертеже приведен сублимационный аппарат, разрез. 15Сублиматор состоит из.кварцевой трубы-вакуумной камеры 1, в которой расположены испарительная камера 2, крышка 3 испарительной камеры, нагревательный элемент 4 и 20 сборник 5 конденсата. Симметрично с обоих концов кварцевая труба-вакуумная камера 1 вакуумно обжата фланцами 6-9, а фланцы 8 и 9 закрываются крышками 10 и 11, которые прижимаются к Фланцам 8 и 9 винтами 12 и 13, закрепленными на крючках- коромыслах 14 и 15. Крышка 10 имеет отверстие для напуска воздуха. Прижим тефлоновой шайбы 16 происходит 30 за счет вмонтированного в тело винта 12 шарикоподшипника 17. Для центрирования испарительной камеры 2 с нагревательным элементом 4 и сборника 5 конденсата в вакУУмной камере в крышках 10 и 11 вмонтированы трубки 18 и 19. Пружина 20 прижимает сборник 5 конденсата и испарительную камеру 2 к термопаре 21, В крышке 11 имеются загерметизированные вакуумно плотно электрические401 выводы 22Кварцевая труба-вакуумная камера через вакуумный вентиль 23 и стойку 24 прикрепляется к плато 25.Предлагаемый сублиматор работает следующим образом.В испарительную камеру 2 загружают вещество и закрывают крышкой 3. Вставляют испарительную камеру 2 в нагревательный элемент 4, Затем 50 весь блок вводят в кварцевую трубу- вакуумную камеру 1, и винтом 13 прижимают крышку 11 к фланцу 9, С другой стороны кварцевой трубы-вакуумной камеры 1 с помощью крышки 10 55 вводят сборник 5 конденсата и прижимают крышку 10 с помощью винта 12. Кварцевую трубу-вакуумную камеру 1 подсоединяют к насосу через вентиль 23. При достижении вакуума 10-4 мм рт. ст. включают нагрев, Достигнув температуры сублимации, вещество через конусообразное отверстие 26 шириной 80-100 мкм начинает испаряться. После окончания сублимации отключают нагрев испарительной камеры и после охлаждения закрывают вентиль 23Открывают винт 12 поджима крышки 10. Вынимают сборник конденсата и выгружают вещество.Использование предлагаемого сублиматора позволяет получить вещества с количеством микропримесей в пределах 10 -10вес.%у исключить-4воздействие инфракрасного излучения, приводящего к полимеризации вещества; увеличить выход чистого продукта; быстро и просто развакуумировать и завакуумировать аппарату загрузить и выгрузить вещество,