Способ получения сложных бесхлорных удобрений

Ленинградский ордена текстильной и легко дового Красного ромышленности-им Эйамени ин,титут(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ БЕСХЛОРНМУДОБРЕНИЙ рнойычным нием бесхлработкой рдои фазы и пер етодами в готов ется выхо Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве минеральных удобрений,Известен способ получения сложных удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением соединений кальция вымораживанием и введением хлористого кальция в фильтрат Однако наличие в готовом продукте значительных количеств хлора ограничивает применение подобных удобрений.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаеному результату является способ получения сложных бесхлорных удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой, введением хлористого калия в аэотнокислотную вытяжку в количест ве, достаточном для достижения РО.КО, равного 2- 1:1 в исходной смес с последующем выделением вымораживапродукт Г 2 3.Недостатками известного способаявляются низкий выход бесхлорногоудобрения от общего количества получаемых удобрений и сложность технологическойсхемы переработки хлорсодержащего фильтратаЦелью изобретения явля упрощение процесса и повыаение да бесхлорного удобрения,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфатного сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия додостижения РО : К О, равного 2-1:1,20с последующим выделением нитратовкальция и калия вымораживанием и переработкой полученного осадка насложные удобрения, азотнокислотнуювытяжку предварительно смеаивают с3фосфорной кислотой в количествах, обеспечивающих концентрацию Р 0 в смеси 0,48-1" кг на 1 кг воды. П р и м е р 1. 1000 г азотнокислотной вытяжки состава,3:СаО 13,9; НМО 6,37; Р 0 10,56,полученной разложением айатитовогоконцентрата 47"ной азотной кислотойпри норме 1203 по отношению к стехио- юметрическому количеству смешиваютсо 140 г дигидратной зкстракционнойфосфорной кислоты с концентрацией324 РО. Концентрация Р 0 . в смесисоставляет 13)23. К смеси добавляют 15122, г технического хлористого калия(соотношение РО. К 0 = 1:0,65),Состав полученной смеси, Ж: СаО 11,0,"К 0 5,95; РО 11)90; С 1 4 49"Смесь охлаждают в течение 3 чдо температуры кристаллизациио10 С, вносят затравку нитрата кальция и проводят кристаллизацию в течение 3 ч. Твердую фазу отфильтровы"вают, Получают 380 г твердой фазы(состава,Ж:К 0 15)45;.ь СаО 17,5;Р 0 2,5, С 1 19; М 12,6) и 880 гжидкой фазы (состава, 4: СаО 8,2;РО 15)96) С 1 5,63 КО 1)86;М 4,87)Степень конверсии КС 1 в Као составляет 784, Твердую фазу нагреваетдо 60 С и обрабатывают 274-ным раствором карбоната аммония в количестве426 г конверсии нитрата кальция в нит.35рат аммония, причем для приготовления 273-ного раствора нитрата аммония используют промывные воды осадкакарбоната кальция, В результате полуючают 160 г влажного промытого осадка карбоната кальция и 660 г раствора,состава, Ф: КМО 19 1 МН 4 МО, 26,3;МНС 1 1,67; Р 8 0,23.К данному раствору добавляют 100 гаммофоса пульпу высушивают и грану 4лируют сполучением 415 г бесхлорного удобрения с концентрацией, Ф:КО 14,1 Р 0 14)2; М 22 )4,С 1Жидкую фазу стадии фильтрования(880 г) аммониэируют (61 г МНдобавляют 130 г КС 1, 22 г аммиачнойселитры, сушат, гранулируют и получают 690 г хлорсодержащего удобренияс концентрацией, 4: Р 020 ) ч )КО 13,6", М 13,6; С 1 16, причем70 РОнаходится в водорастворимой форме,4При переработке сырья по данномуметоду выпуск бесхлорных удобренийувеличивается до 35-404 Ьт общегоколичества удобрений,П р и м е р 2, К 1000 г аэотнокислотной вытяжки состава,СаО 13,9; НМО 6,37; Р 20 у 10,56добавляют 357 г упаренной фосфорнойкислоты с концентрацией 443 Р 0получают смесь с содержанием, :СаО 10,24; НМ.О, 4,7; Р 0 19)36 еВ смесь вводят технический хлорис"тый калий в количестве 220 кг (соотношение РО . К 0 = 0 5),смесьохлаждают до +10 С, кристаллизируютв течение 3 ч и получают 540 гвлажной твердой фазы (состава, 4:РС 8; СаО 2,8", К 0 21,0; С 1 1,7;М 6,98) и 1030 г жидкой фазы (состава, Ж й Р 0 20,7; СаО 12,0;К)0 1,74; С 1 9,13; М 4,4), Степеньконверсии КС 1 в КМО 86,Твердую фазу промывки смешиваютсо 160 к упаренной фосфорной кислотыи подвергают аммонизации (23 г амми"ак), сушат) гранулируют и получают470 г бесхлорного удобрения, соста"ва, Ж: Р 0 24, 1;, КО 24, 1 О;М 11,9) С 1 1,96.Жидкую фазу стадии фильтрования(95 г МН смешению со 175 г технического КС 1 для получения сложногоудобрения сушат и гранулируют с по"лучением 970 г удобрения, с содержанием, 3: К О 12,6; М 12,6; Р 0.22,С 1 18, причем 603 Р)0 находится впродукте в водорастворимой форме,По данному режиму получают удобре"ния с благоприятным соотношениемв них азота, Р 10 и К О, существенноупрощается технологическая схема процесса,При количестве вводимой фосфорной кислоты более, чем для обеспечения концентрации смеси 1,0 кг/кг Н 20, в твердую фазу в значительных количествах переходят соединения хлора, что исключает воэможность получения бесхлорных удобрений.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход сложных бес" хлорных удобрений да 40-504 от общего производства сложных удобрений, упростить технологию переработки жидкой фазы на хлорсодержащие удобрения и получить зкономический эффект около 200 тыс. руб., при производствеформула изобретения Состави.тель Т.ДокшинаТехред А,Бабинец Корректор: М.Коста Редактор Л.Лукач Заказ 5253/32 Тираж 440Подписное ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж"35, Раушская наб., д, 4/5 ю е еаеаваеавеаааееееав е Ю е Е филиал ППП "Патент", Г.ужгород, ул,Проектная, 45 945 100 тыс. т продукта. Разработанный способ может найти применение в промышленности минеральных удобрений на предприятиях "Союзосновхима" и "Союзазота" министерства по производ- з ству минеральных удобрений. Способ получения сложных бесхлор" ных удобрений путем обработки фосфатного сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия до достижения и РХОБ 3 К 201 рав го 2-13 1 В с последующим выделением нитратов кальция 150 6и калия вымораживанием и переработкой полученного осадка на сложныеудобрения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи повышения выхода бесхлорного удоб-рения, азотнокислотную вытяжку предварительно смешивают с фосфорнойкислотой в количествах, обеспечивающих концентрацию Р О в смеси 0,48 кг на 1 кг воды.Источники информации.,принятые во,внимание при экспертизе1. Патент фРГ М 1464394,кл. С 05 В 11/66, опублик. 1971.2. Авторское свидетельство СССРМ 611896,кл. С 05 В 11/06, 1976