Способ сернокислотной очистки

) 7770367/231) М, Кл. С 10 С 17/06 14,127 Ркударсткнный камнтвт СССР во дйлам нзобретеннй н отхрытнй(54) СПОС НОКИСЛОТНОЙ ОЧИСТК Изобки с ся способа очи-и/или олеумомотанных масел иуглеводородов,том числе белыхл и подобных или отработанных масел,д тениой к касае лотой ри этом способе кислыеть переработаны в отках или отведены напасное для окружающейи они должны бытьветствующими нейтраорбирующими средстване отраистых дл ре для О специа енныелины б уцени устано в бе сто, ил ны соо и и адьныхсмазов. сел х ма масел, продукЬ абообралеуебуить Посл е енлых ны г сти от чистки ковязИзвестно, го для очистки сыбензолы, нефтяные дистилляты, ирекс-парафины, парекс-масла, оттанные масла и подобные продуктбатывают серной кислотой и/илимом. Для того, чтобы достичь тремых качеств, необходимо провододно-или многократную очистку.каждой г чистки осаждаются кислысмолы, которые отделяют от оцищного масла. Но с осаждением киссмол из реакционной смеси связбольшие затраты времени.Время осаждения в зависимовязкости продукта и степени осоставляет 4-20 ч, а для высо ких мас 40 ч. Полу смолы д Ь дельных хранени среды м обработ лизующи О ми.Способ очистки серной кислотой и/или олеумом имеют тот недостаток,г что скорости осаждения кислых смол из реакционной смеси очень небольшие, а из-за длительного времени осаждения непрерывное проведение спо собов невозможно или возможно только с повышенными затратами.Кроме того, сама образующая кис.- лая смола является недостатком, Полу ценную при очистке кислую смолу можно дополнительно переработать только с большими затратами и неудовлетворительными результатами, для чего20 40 3 93952необходимы одельные установки, дополнительная энергия и дополнительные трудовые ресурсы,Гидравлический отвод кислых смолв принципе возможен, но при этом 5народное хозяйство теряет ценныевторичные исходные продукты, такиекак серную кислоту, смолы и масла.Еще одним недостатком сернокислотнойочистки углеводородных масел являются высокие потери масла до 25 мас.Цель изобретения - создание способа очистки серной кислотой и/илиолеумом для регенерации отработанных масел и для получения цистых 15углеводородов, специальных масел,в том числе белых масел, смазочныхмасел и подобных продуктов по простой технологии на имеющихся установках и при использовании дешевых. вспомогательных веществ,Поставленная цель достигается тем,что в способе сернокислотной очисткидля регенерации отработанных масел идля получения специальных масел и чис тых углеводородов в соответствии сизобретением к реакционной смеси иэсерной кислоты и оцищаемого продуктапосле добавления серной кислоты илипосле окончания реакции добавляютпри перемешивании и при комнатнойтемпературе воду при соотношениисерная кислота: вода от 1:0,2 до1:1,5, преимущественно от 1:0,11 до1:1,2, с последующим разделением реакционной смеси в отстойнике на кислотную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаэ, причем принеобходимости кислотную и смолянуюфазы во время отстаивания перемешивают и/или нагревают до 40-100 С.бПолученная 40-70-ная сернаякислота и смола благодаря их хорошимкачествам являются ценным сырьем длямногих технических способов.45Количественные отношения очищаемого средства и воды зависят от подвергаемых оцистке угдеводородныхмасел, от условий очистки, от степени полимеризации, осмоления и коксования и вытекающего из этого вещественного состава капель кислой смолы.При добавлении очищающих агентовсерная кислота и/или олеум - образуются капельки кислой смолы, имеющиеформу мицепл и образующие вместе сочищенным маслом суспензию. В мицеллах капельки серной кислоты окружаются частичками смолы и сульфоновых кислот, В зависимости от вещественного состава и физических свойств образовавшихся капелек кислой смолыреакционные смеси обнаруживают различное поведение при отстаивании и разделении.Добавлением воды после добавленияочищающего агента или после дополнительного времени реакции предотвращают образование капелек кислой смолыили происходит расщепление образовавшихся капелек кислой смолы, причемсерная кислота растворяется в воде,Частички смолы и капли серной кислотыосаждаются с повышенной скоростью,Не во всех реакционных смесях серная кислота отделяется от смол принормальной температуре. При очисткевысокомолекулярных масел образуютсявысоковязкие смолы, в которых задерживаются капельки серной кислоты. Однако для того, цтобы избегать повышенных температур в емкости оцистки для понижения вязкости смолы,во время отстаивания следует перевести всю фазу кислоты и смолы в отдельную емкость издесь поддерживать в движение и/илинагревать ее до 110-100 С, причем капельки кислоты оцень хорошо отделяются от смолы.1Быстрое осаждение серной кислотыи смолы из реакционной смеси, особенно хорошее разделение на три фазы, происходит на основе селективныхрастворимостей отдельных веществдруг в друге, больших различий плотности растворенных друг в друге веществ и сильного разбавления в очищенном масле.Изобретение более подробно поясняется некоторыми примерами.П р и м е р 1. 25 т компонентытрансформаторного масла очищают 2 тсерной кислоты. При перемешиваниидобавляют 1,25 т воды при нормальнойтемпературе. Уже через 1,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,6 т смолы и 2,3 тслабо окрашенной в зеленый цвет61,63-ной серной кислоты,П р и м е р 2. 25 т компонентытрансформаторного масла оцищают 2 тсерной кислоты. При перемешиваниидобавляют 2, 25 т воды при нормальной температуре. Уже через 1,5 цреакционная смесь разделяется натри фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,95 т смолы и5 939524 3,6 т слабо окрашенной в зеленый цвет 45,1-ной серной кислоты.П р и м е р 3, 25 т парекс-масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,575 т воды 3 при нормальной температуре. Уже через 1,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,82 т смолы и 3,15 т слабо окрашенной в зеленый 10 цвет 55,61-ной серной кислоты.П р и м е р 4. 25 м сырого бензола очищают 2 т серной кислоты. При перемещивании добавляют 1,6 т воды при нормальной температуре. Уже че- З рез 1 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с чистым бензолом получают 0,75 т смолы и 3,2 т 53-ной серной кислоты.П р и м е р 5. 25 т парекс-пара фина очищают 2,5 т олеума. При перемешивании добавляют 2,5 т воды, После отстаивания реакционная смесь уже через 1,5 ч разделяется на три фазы, При этом наряду с очищенным парекс парафином получают 1,02 т смолы и 4,8 т 58,64-ной серной кислоты.П р и м е р 6, 25 т промышленного отработанного масла очищают 2,3 т серной кислоты. При перемещи- зО .вании добавляют 1,75 т воды. После 6 ч осаждения смесь разделяется на кислоту, смолу и очищенное масло. Наряду с очищенным маслом получают 3,65 т 5-ной серной кислоты и35 0,81 т смолы.Преимущество способа сернокислой очистки для регенерации отработанных масел и для получения углеводородов, специальных масел, белых масел, смазочных масел и подобных продуктов согласно изобретению основано на том, ,что для достижения желаемого эффекта в качестве растворителя используют воду, чем предотвращают образование кис 1 ,лых смол, и скорость осаждения неиспользованной серной кислоты и образующейся смолы увеличивается в 2-3 раза по сравнению с временем осаждения кислых смол. В этом способе не полу 50 чают отходов, происходит полное использование исходных продуктов,вследствие чего исключается загрязнение окружающей среды иэ-за хранения или переработки кислых смол. Наряду с очищенным маслом получаютпрозрачную, слегка окрашенную в зеленый цвет 40-704-ную серную кислоту иценные компоненты смол. Серная кислота и компоненты смол могут перерабатываться дальше без дополнительной очистки,Следующее преимущество заключается в том, что потери масла по сравнению с известными способами снижаютсядо 504, и тем самым получают ценныеуглеводородные масла.Благодаря повышения скорости осаждения и разделению реакционной смесивозможно непрерывное проведение способа очистки серной кислотой и/илиолеумом. формула изобретения Способ сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, к реакционной смеси из серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или после окончания реакции добавляют при перемешивании и при комнатной температуре воду при соотношении серная кислота: вода от 1;0,2 до 1: 1,5, преимущественно от 1:0,4 до 1: 1,2, с последующим разделением реакционной смеси в отстойнике на кислотную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаэ, причем при необходимости кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают т/или нагревают до 40-100 С.Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики. ВНИИПИ Заказ 4595/39 Тираж 524 Подписное филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул.Проектная,4