Способ получения норсульфазола

Б. ЯСииЦКий и Е. Б ОЛЬбЕРГ ЧЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗО ОСОБ 3),(; (, У 3 и иисти)яи и (:(.(,зи Л (304(18и итипити)( п)оизВОдстВе НО)сулфязоля конд(нс 3 ци 51 яминотиязоля с сульфоклоридом проводится в односпнртовой среде в присутствии ц . ООРЯЗОВЯ ПНЕМ Т(1 К 3 ЯЗЫВЯЕ)ОГО 31 ПРОИЗВОДНОГО, 1 Р". ЭТОМСЛфо)(ЛО)ИДЯ ПОДВЕ)ГЯСТС 51 ГПД)ОЛИЗМ О,ЯГОЯ)Я ЦЕ 10:Н(П ПЕсредь и Осоенно В (1)исутствии спи 1)тя.ОСНОВН 1 ъ ЗЯТ)УДНЕИИЕМ ВЕДЕНИ 51 ЭТОГО ПРОЦЕССЯ ЯВ с.С ГЕТЕРОГЕННОС Ь ЕГО П 3)ОКО)ИДЕН И 51, ПОСКОЛЬКУ 1 3 К ИС.ОДНОЕ ВСН(СНО ЕЧИЛУ)Е ЯНСУЛЬфОКЛО) ИД, Т 1 ККОНЕНЫН П)ОДУКТ - ДИКЯС)3 Е(1" 01" 30 фЕЧЛСМЛЬфа)1 ИДОНЯЗОЛ НЕ)ЯСТВО)ИМЫ В РЕ(КЦИО 3 НО 1 С)СЕ. 1 РЭ 1 ЭСС Т)Е 6 МЕТ П Р И М Е 3 Е Н И 51;Во Й 10 ГО К О, ИЕСТ В Я СЛ Ь ф 0 Л 0 Р ИД 2 Я3 11)ИГ 1 ИСО ) Ет И Ч ЕС К Н необхО;Р 1 ОО), ОольИОГО ьни 5 н 5 Дл 51 НО;Дери 2 И 15 с ".он слЯООП 3 Е.ОЧ НОС 31, П ) ОХОдИТ дЛРТЕЛЫОЕ ВрСМ 51 П С КОЛЕб; Оци М Чи" :сля МИ,Описывае)ьЙ способ получения порсулфазола н 21 1: ("Назола И 22-5 ЦИЛЯМППОфЕНИЛСМЛЬфОКЛ 01)ИД 1 01 Л 1 ЯЕС 53 ОТ ИЗВЕС." ТО копленсяцн 10 ими ПОтиязола и /2-(1111 л ям и нофе:311.3(лдо:, ,3 РВО. Л 5 Т В СРСДЕ ПС)ТНОГО ОРГННЕСКОГО )СТВОРНТЕЛ 5 1:1;,"Е 11,В 1;ЯТП Ь 1 И И 3 0 Ы Т 0 и Я.И 1 О1 (1 ЗОЛ ЯП С С СЕ 1( ГО П Р 0 Д 1 Т Р 1 К Ц,П Сч д 53 В Н ( 3)- СЛвфЯЗОЛ ИЗВЕСПЫМ СПОСОООМ.НРсьВ(емый с(10 соо дает Воз 10)кностэ по,1"Гн 35 мЯ б",1(токСИфсННЛСГСЬфап,1 МДОТИЯЗОЛЯ (ООПРОИЗВД 01 С" " " :Я)- бо)етоксфенил( л 1 фЯидотиЯзол)1 (дипроЯво,1 ОГО".11 (бснсВЯ(.т 3 н я ч и тел ь н ы Й э ко и О. иее к и Й эф е к т, с н и )к 5 51 р (с. 0 п ы е к О э (31 ф3 ;11 н ты (ы 1)1,51 НЯ 40,с, 51 сеоестоимост Г 1)0:уктЯ Оол(с ньм Я 4) 1 1)и этом ,:ли ельност проц(.сся топоп ИОнденс(11 ни сся:,я( "с . .с ( - 1;О ЕЛОЧП ЧЯСТЬ ЯКЦИП 3 ЯС,(;нос ОСПЕС 1 ВЛ 5 ЕТС 5 СЛЕДОНп) 06 РЯ1, Уо 03041. Йде,)ение основания ,)иног иазола,Раствор соляцокислого амицотиазоля упаривают в вакуум-выпарцом аппарате. Упаривацие ведется до тех пор, пока объем остающегося раствора це составит олв трегь от первоначального объема Это, при- МЕРНО, СООтВЕтСтВУЕт ЦЯЧаЛУ РИСтс)ЛЛИЗЯЦИР).Упсчрепы)1 )сствоо желтоГО цВетя ц(йтрализуот 40 л-цым рястВО- рох) ед 1(ОГО пятра при рс 13 мешиВЯПР 1 и и ицтецсиВПОМ Охляи(деции. Зятем и)иоявляк)т ще,чось Небольшими порциями тяк, чт 0011 темперятЧ)я Б аппарате це превышала 20 - 25, Конец оса)кдения определяется по посицеццю бромтимоловой бума)ккц. После прибавления ьсего количества )ЦЕЛОЧИ ПолусЕцц 10 Г) СТу 10 1 Ц)ИСТс(ЛЛс)ЕСК Ю МсССу СВЕТЛО-КорИЧПБОГО цветя размешивают при охласждеции до 0 - 2 в те гение одцого чЯса, 3 ЗЯТЕМ КРИСТЯЛЛЬ сЦЦОТРс)ЗОЛЯ Отф)ЛЬТРОВЫВЯОт Ца ЦЕЦТРРфУГЕ. Матоси)( Нр 51)10 О 3 ццот 330 ля по;кисляют 0%-цои солПОЙ кислотОЙ до 5(БНО кис.чой реяцц ця Опго, освстл 5)От 20 - 0-мш Гиь) ипячецем с- 2% акИвировяццого )ГЛ 5 и Грисоелицяют к ряс)вор соляпокцслого ямццотцазола следующей операции, идущей ця упаривацие.ТехцичесНЙ я)Инат)30)л хорошо ОтжимаОт ця цептрРЦ 1)ге и ОпреЛЕЛРЮт Б ЦЕ) ПРОЦЕНТ СОЛЕРЖс) ЦИЯ ЯМИ;ОТИ 2 ЗОЛЯ.1 р ц м е р . На уцарцвацие идет: 1280 г или 1120 .чг) раствора соля- ПОислОГО Р).Пцо(Р(с)зочс) после перВОЙ ко;Лепсации, солсржящсГО 130 г ;)(цот)1;130 ч); 20 г и;и 480 .). Мс)тоПРКа От пр 5 МОГО 31 ипоти 230 ля цредыдуЦей опера:1, содержащего 41,5 г аминотиязоля; 610 г или 520 ил раствора ооратцого амицотиазола с предыдущей операции, содержащего 77,2 г ямицотцазоля. Следовательно, всего берут 2 :10 г или 2120 )(,) раствора солпоцелого амццотиязола, содержащего 248,7 г ами Отцязола. Объем раствора после упаривация 770 )(л.Р 3 ейтралцзяцию расходуется 270 (л 40%-цой щелочи. ПолучаетС 5( 557 с ТехццсСС:)ГО сЗМР)ПОТИс)ЗОЛ), ВЕС с)ЬИцотиязоля ПОСЛЕ БЫС 1 ШИВЯ- ция 456 г, содержа;ц;е амццотцязола в цем 41%, что составляет 187 г. Остяетс 450 .1(л мя 0 ц(и(я От спрОГО Ямицотиазоля с содержяцием в цс., 12,".% амццотцязоля, то составляет 55 г.П. Полцнение )иланог )оизаодйого норс/,(фазо)аТепиесцц ямццОт,Язол )ястВОря)от В се 11 икрятцо кОлиестВе дихлйэтяця, (читая ц 00%-цы;НПОтис)30 1; рястВОр кипя 5)т О 5 часа, при этом мццеряльцы соли, со;сржащиеся в амицотиязоле, остаются церастворимыц ц Отлеляюгся фцльтровацием, Осадок ца фильтре проРмывают дважды горячим л)хгОрэтсц 0)с. Температура раствора лихлорэтяця перед фцлтровяцием лолжя Оыть це Ниже 50. Зят(м рястВОр ЯХ 1 Р(ЦСТИс)золс) и Л,ЛОРЭТЯЦЕ ПОЛЯК) В с)ЧПЯРЯТ ДЛ 5 КОЦДСПСЯЦР)И СПЯО 7 ;кеццый мешачсой, Оорят.Ь. Холо (ильциком ц ,)",ОяшОЙ дл 5 Об)огрева. При и)псц(цвцо:1,1 еремешГяццц ц те)гературе с выше 30 - 35 в аппарат зягру)к ют -Р)ци чям:.0)еццлсучьфохлорил. Для ко)децсации берется ця лвя моля ямц ютиззола олкц моль сульфохлорида. После загрмзкц сльфохлорцд( Няблюдяс(с цсбэльшое повышецие температуры И с)ЕРР НЕКОТОРОЕ ВРЕЗ БСЬ )Я"ТЬОР ЦРСВРЯЩЯЕС 51 В ГУСТУЮ МЯССУ.ЕЯ)(РОЦЦ) 1 О .3 С) ЦЯГРЕВЯЮ) ". БЫЛЕР)КИБЯОТ ПР 1 КИПЧЕНИИ В ТСЧЕНИЕ Олцого чяся, зя Нз Охлс)ж;с(От,чо О.,1 цятцОЙ тес.,перятуры. ОхляжденУ 0 )ЯССУ фЦЛЬТРУО СТ ЛИК ЧОРЭ 1 ЯЦЯ. В ЛЦХЛОРЭТЯНОВЫХ )атосНРКсЧХ 0)реле;От процецгцое со.ер)1(яцце амицотиязоля, и если ОИО состаВляГЕТ ОР.".ЬЦ)Е -. ТО ЭТО с ЯМЦЦОГИЯЗОЛ )1 О)КЕТ ОЫГЬ ИЗБЛЕЧЕЦ ВЗОЯЛТЪВЯ.нпех сог 15 цОй кцслот 01. Осялок 1 осле второЙ коцдецсяцци, прелстяВляюМ /3041 Предмет изобр ет енияСпособ получения норсульфазола цз 2:)Ицотцязоля и и-аццламинофецилсульфохлоридя, отл и ч а ю щи й ся тем, что ко/Децсаццю амицотцязола и и-ацила/Инофе/цлсульфохлор//дя проводят В среде ццерт/ого орга/пческого растворителя, применяя двукрат:цЙ цзбыток аминотиязоля, после его продукт рсакц/1 и переВодят В цорс)льфязол известным способом. Котитет по делам изооретений и открытий при Совете Рйииистров СССР Редактор ЕХ. С. 1 чута 1)а Поди. к е. 2,1-/З/ г) с)К 3) Ь 1,е) ЗЦ ко. И 1 к)1)а)оНо.тате ы.кОт с л./оьем О,Л и. л. о)сКо:)67. Гр. Алатырь, типография М ) Министерства культуры 1 увашско АССР щий сОООЙ яцильнос произвОдцое норс),ьфязоля ц соляцокцслыЙ яминОти 230 л, загружают В яппарят для Отмывки тяк Ц 2 зыВяемОГО ОорятпОГО,ямицотиазола. Отмывка производится 2%-ной соляной кислотоц. Происходит растворение солянокцслого ам 5 цотиазола, а :яцильцое производное остается неизменным. Массу ра/змешивают в течение 30 мцн. ц фильтруют, после чего осадок ца фильтре тщательно промывают водой добесцветного ф 5 льтрятя, Ф)сл.т 1)ат, содержащиЙ Оорягцый яминотиазол, после осветления активцроваццым углем прпсоедццяют и раствору соляцокислого аминотиазола, пдуце.у цяпярцвацие со следующси операции. Предварительно определяют /роцецт содержания амицотиазола в растворе обратного ат 1 нотиазола,ВЛсзжццй ОСаДОК аЦИЛЬЦОГО ПРОИЗВОДЦОГО ЦЯПРЯВЛЯОт Ца ОМЫЛЕЦИЕпредварительно определяя его влажность.П р и м е р. На конде.саццю взято 456 г тех/Ического амицотиазола, соде 1 зжянего 187 г Яминотис 130 ля, Дл 51 рястворецц 51 В 25/то 1300 )лдИХЛОр ЭТяця. Ня ПрОМЫВКу ОСЯДКЯ СОЛЕЙ ИДЕТ двя 1/сЗс) ПО 100 .1;7. За 1 Эужецо 00%-ного сульфохлорида.187 2 с 10 5СХ -2 100 0 0258 г,1(оце цый объем реякцюцнОЙ массы ОКОло 2 л.;.Л 51 отмывки обратного амицотцазоля взято 350 5 ял 5%-цой соля 110 И кислОты, ВОды ця про)ЫВ/у 200 17. Полу/е/10 пясть Яц/гьцого производ//Ого 470 г с влажцостпо 45 "о, яцильцого производного сухого 258 г.Получено 580 с,г раствора обратного амицотцязоля, содержащеГо 100 г аминот 5 азола.Процесс омылеция ацильцого процзводствя и все последу/Ощце опеРЯЦИ, ВПЛОТЬ;10 ПОЛ,)ЕЦЦ 51 ЦОРСМЛЬфаЗОЛЯ, Г/110 З/ОД 5/т ЦЗВЕСТ//ЫМ СПО