Способ осуществления ионообменного процесса

72) Авторы изобретения Н.Я. Любман К. Иман .Н. Чис зиев кова ядощ иц и лроек аллов "Каз осударственный нститут по обо аучно-исследоватщению руд цветных хан(71) Заявитель ОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИОНООБИЕННОГО ПРОЦЕССА 20 Изобретение относится к способам осуществления ионообменного процесса и может быть использовано в цветной металлургии, в химической и пищевой промышленности, в теплоэнергетике и 1очистке сточных вод.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ осуществления ионообменного процесса путем пропускания обрабатываемого раствора через неподвижный слой ионообменного материала супермагнитной модификации 1 .НедоСтатком известного способа является ограниченность скорости процесса обработки растворов, которая обусловлена тем, что супермагнитный характер ионитов достигается и выявляется лишь при размере гранул не менее 40 мкм. Такой размер частиц позволяет осуществить ионный обмен при объемной скорости лишь до 40 удельных объемов в.час. Цель изобретения - ускорение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом осуществления ионообменного процесса путем пропускания обрабатываемого раствора через неподвижный слой ионообменного материала, при этом ионообменный материал берут в виде объемного, проницаемого, пористого блока, состоящего из сферических частиц размером 0,2- 10 мкм при толщине рабочего слоя 10-40 мм, а в качестве объемных проницаемых пористых блоков берут трубы, диски, стержни, цилиндры, стаканы, тела сложной конфигурации.П р и м е р 1. Ионообменное изделие в виде трубы (высота 100 мм, внеш. ний диаметр 110 мм, внутренний диаметр 72 мм) из сульфированного стиролдивинилбензольного сополимера, имеющего следующие параметры: удельная поверхность 121 м/г, объем пор 0,8 мг/г, коэффициент проницаемости3 92358 1,8 0 см/с, содержание сульфогрупп 2,1 г-экв/л, помещают в стеклянный стакан, снабженный герметизирующей крышкой и уплотнительными резиновыми кольцами, Установку герметизируют с З помощью зажимных болтов, при этом внутренняя полость ионообменного трубчатого изделия отделяется от наружной полости, образованной внешними стенками ионообменного изделия 10 и внутренней поверхностью оргстеклянного стакана. При проведении операции сорбции обрабатываемый раст" вор поступает в наружную полость, просачиваясь церез стенки ионообмен ного Фильтра и выходит через верхний штуцер внутренней полости - прямое направление.При промывке и элюации растворы поступают через нижний штуцер внут ренней полости и выходит через верхний штуцер наружной полости - обратное направление. Во всех опытах растворы подаются под напором 1 мм вод,ст.Умягчение природной воды осущест вляют следующим образом.Ионообменное изделие переводят в Ма-Форму путем пропускания в прямом направлении 5 л 103-ного раствора поваренной соли в течение 10 мин и от- Зо мывают 5 л деионизированной воды. Исходную воду состава, г/л: хлориды 92, сульфаты 552, натрий + калий 210, кальций 102, магний 75, общее солесодержание 1320 пропускают в прямом направлении со скоростью120 л/ц, Первые 90 л фильтрата содержат кальция + магния менее 1 мг/л.8 последующих порциях фильтрата жест- фф кость постепенно нарастала и сравнялась с жесткбстью исходной воды (11,3 мг/экв/л) на 110 л фильтрата.Практически полная (98-ная) регенерация ионообменного Фильтра до- фф стигается при пропускании через него в обратном направлении 1,6 л 103-ного раствора йаСЕ со скоростью 120 л/ч (время пропускания 7 мин) с последующей промывкой 2 л умягченной воды И с той же скоростью и в том же направлении (8 мин).Таким образом, продолжительность цикла сорбция-элюация составляет в данном случае менее 1 ч. Проведено 55 20 циКлов сорбция-элюация, при которых получены полностью воспроизводимые результаты. 9помощью стандартного гранульного ионита КУ-8 соответствующая глубина очистки и регенерации достигается (при равном объеме загруженного ионита в колонну с Ь : д = 3 : 1)при скорости пропускания очищаемогораствора и элюента 20 уд.об/ч(10,8 л/ц), Продолжительность цикласорбция-элюация составляет 5,5 ц,П р и м е р 2, Очистку промсточной воды от меди проводят следующимобразом: ионообменное трубчатое изделие переводят в Н-Форму путем пропускания 1,5 л 104-ного раствора сернойкислоты и отмывают водой до слабокислой (рНъ 5) реакции (скорости про.пускания 120 л/ч).Исходный раствор содержит 1,5 г/лсерной кислоты и 0,6 г/л меди. Этотраствор пропускают в прямом направлении со скоростью 120 л/ц черезустановку с ионообменным трубчатымФильтром.Первые 60 л Фильтрата содержатменее 0,5 мг/л меди. В последующихпорцмях Фильтрата содержание медипостепенно нарастает и к 70 л до"стигает 0,5 г/лПрактически полная (983-ная) регенерация ионообменного фильтра достигается при пропускании церез него в обратном направлении 1 л201-ной серной кислоты со скоростью120 л/ч (время пропускания 0,5 мин)с последующей промывкой водой с тойже скоростью в том же направлении(2 мин), Средняя концентрация медив элюате 11 г/л,Таким образом, продолжительностьполного цикла сорбция-элюация в данном случае составляет 38 мин.Проведено 15 циклов сорбции-элюации, при этом получены полностьювоспроизводимые результаты.С помощью стандартного гранульного катионита КУ-8 соответствующаяглубина очистки и регенерации достигалась (при равном объеме загруженного ионита в колонну с Ь : д = 3 : 1)при скорости пропускания оцищаемогораствора и элюента 10 уд.об/ц(5,1 л/ч), Продолжительность цикласорбция-элюация составляет 7,5 ч.П р и м е р 3. Ионообменные из-делия в виде свечевого фильтра (высота 160 мм, толщина стенок и днища15 мм, из пирокатехин-Формальдегидного полимера, имеющего следующие па923589 6 Тираж 577 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,раметры: удельная поверхность182 м/г, объем пор 1,1 мг/гз коэффициент проницаемости 4,1 10 см/с,содержание гидроксильных групп3,7 г-экв/л, помещают в открытую эсверху .оргстеклянную емкость, снабженную патрубком с надетой на негорезиновой прокладкой. Свечевой фильтроткрытым концом плотно насаживаетсяна резиновую прокладку, что обеспечивает полную герметизацию внутренней поло"ти свечевого фильтра. К патрубку подведены линии вакуума (для.отсоса рабочих жидкостей) и сжатоговоздуха (для продувки фильтра, когда 5в этом возникает необходимость).Объем емкости 25 л,Очистку сернокислого раствора отмышьяка проводят следующим образом:5 л исходного раствора (промывная . 26серная кислота Джезказганского горнометаллургического комбината) состава,г/л: серная кислота 270; мышьяк 2,4;железо О,2; цинк 0,6 заливают в емкость.С помощью вакуума 0,5 атм кислоту 25прокачивэют через свечевой фильтри собирают в приемную емкость. Скорость .протекания раствора черезфильтр 300 л/ч. Вся кислота прошлачерез ионообменный фильтр за 2 мин, 30Первые 4 л фильтрата содержат менее 20 мг/л мышьяка при, концентрациисерной кислоты 260 г/л, следующие 2 л300 мг/л при концентрации сернойкислоты 270 г/и, Среднее содержаниемышьяка в объединенном фильтрате83 мг/л, серной кислоты 265 г/л.В емкость заливают 20 л горячей. 0,5 атм, скорость протекания растворачерез фильтр 300 л/ч. Содержаниемьаьяка в первых 5 л фильтрата составляет 2,9 г/л, серной кислоты1,5 г/л. Из этого раствора мышьяк 4 зосаждают известковым молоком. В по"следующих 5 л фильтрата содержаниемышьяка составило 0,2 г/л серной кислоты 0,1 г/л (раствор бедный элюатиспользуют в начале следующего цикла элюации) . Последующие 10 л фильтрата содержат 0,02 г/л мышьяка и менее 0,01 г/л серной кислоты (промводы - оборотные растворы).Всего проведено 20 циклов сорбции-элюации с получением полностьюВНИИПИ Заказ 2663/11 воспроизводимых результатов. Для поддержания производительности фильтрана заданном уровне на 5, 15, 20 циклах осуществляется воздушная продувка с выводом шламовцх частиц в промьвную воду,С помощью гранулированного пирокатехин-формальдегидного поликомплексона, полученного в аналогичных условиях синтеза, соответствующая глубина очистки и регенерации достигается (при равном объеме загруженногоионита, фракция 0,1-0,2 мм, в колонну с Ь : д = 3 : 1) при скорости пропускания очищаемого раствора и элюента (воды) 20 уд.об/ч (10,8 л/ч). Продолжительность цикла сорбция-элюациясоставляет 5 чТаким образом, предлагаемый спо"соб обеспечивает значительную интенсификацию ионообменных процессовв 10-20 раз упрощает их аппаратурноеоформление, облегчает выбор конструкционных материалов. Вместе с тем предлагаемый способ позволяет наряду сионообменной сорбцией решать задачуглубокой очистки растворов от взвешенных частиц. Стоимость умягчениям воды (от исходного содержания3ионов кальция 50 мг/л до 0 5 мг/л)составляет,в предлагаемом способе1,5-2 коп., в стандартных схемах(неподвижный слой сорбента) она составляет 25-30 коп а в предлагаемом способе 12-15 коп.Формула изобретения1, Способ осуществления ионообменного процесса путем пропускания обрабатываемого раствора через неподвижный слой ионообменного материала,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью ускорения процесса, ионообменный материал берут в виде объемного, проницаемого, пористого блока,состоящего иэ сферических частиц размером 0,2-10 мкм при толщине рабоче,го слоя 10"40 мм.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве объемных, проницаемых, пористых блоковберут трубы, диски, стержни, цилиндры,стаканы, тела сложной конфигурации.Источники информации,"принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРй 497027, кл. В 01 О 15/04,. 1975