Способ измерения магнитной восприимчивости жидких образцов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцналистнческихРеспублик н 1191883 О 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 050880 (21) 2972246/18-25 11 М Кп 3 исоединеннием заявки М 9 Госу дарственный комитетСССРделам изобретенийн открытий(23) ПриоритетОпубликовано 0704,82, Бюллетень Мо 1 Дата опубликования описания 070482 38.113 088.8)71) Заявитель титута химичесКОй тделени ена Ленина АН СС.54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ МАГНИТНОЙ ВОСПРИИМЧИВОСТИо а Изобретение относится к радиоспектроскопии, а именно к методам исследования и анализа материалов с помощьюспектроскопии ЯМР. 5В ряде случаев, в частности в спектроскопии ЯМР высокого разрешения приработе с внешним стандартом возникает необходимость измерения магнитнойвосприимчивости. жидких образцов. , 0, Известен способ. измерения магНитной восприимчивости, содержащий измерение резонансных частот двух ка"пилляров с эталонным веществом, раз-меценных в одной резонируюцей ячейке перпендикулярно и параллельно по-ляризующему магнитному полю 13..Однак он обладает низкой точностью из-з искажений магнитного поля, вызываемых одним из капилляров в месте расположения другого.Наиболее близким к предлагаемому, по технической суцности является способ измерения магнитной восприимчивости, заключающийся в том, что на спектрометре ЯИР высокого разрешения с коаксиальной резонирующей ячейкой, содержацей исследуемое и эталонное вецества, измеряют расщепление сигна-. ла эталона. Это расщепление сигнала эталонно-го вецества, находяцегося согласноизвестному методу ч кольцевом пространстве резонируюцей ячейки и наблюдаемое в отсутствие вращения образца,обусловлено неоднородностью магнитного поля, вносимой центральной трубкой , и зависит от магнитной воспрним чивости помеценного в нее исследуемого вещества 12.Однако известный способ пригоден лишь для спектрометров с полюсными магнитами, где поляризроцее магнитное поле перпендикулярно оси резонирующей ячейки, и неприменим для спектрометров со сверхпроводящнми магнитами, где магнитное .поле параллельно оси образца, в связи с чем расщепление сигналов отсутствует. Недостатком известного способа является также сравнительно низкая точность (0,004 10-ф единиц С 68, чтоФ составляет примерно 0,5-0,6).Целью изобретения является повышение точности и расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения магнитной восприимчивости жидких об" разцов на спектрометрах ЯИР со сверХ- проводящими магнитами.918830 пространстве и эталоном во внутренней трубке 2 вводят дополнительный источник неоднородности магнитного поля в виде прокладки 3 и по величине расщепления и смещения одного из пиков расцепленного сигнала (фиг.2) относительно нерасцепленного сигна" ла (фиг.3) определяют магнитную восприимчивость исследуемого вещества,П р и м е р. Измерение объемной магнитной восприимчивости Х ряда жидкостей выполнено на разработанном в ОИХФ АН СССР спектрометре ЯМР высокого разрешения со сверхпроводяцим магнитом с рабочей частотой для протонов 294 1 Гц. Исследуемое вещество находится в кольцевом пространст" не, а эталонное (хлористый метилен) но внутренней трубке коаксиальнс:й. резонируюцей ячейки (внешний диаметр ячейки 5,0 мм, диаметр внутренней ;трубки 2,0 мм) . В качестве дополнительногс источника неоднородности использована тефлоновая прокладка, имеющая Форму цилиндра с коаксиальным цилиндрическим отверстием (высота 4,0 мм, внешний диаметр 3,9 мм, внутренний диаметр 2,0 мм), Расщепле" ние сигнала эталона при введении прокладки и смещение большего пика относительно положения сигнала в отсутствие прокладки приведены н таблице. Жидкость 36,5 Вода 23 ф, 5 36,0 66,0 111,0 0,720 0,719 0,692 0,627 0,531 ссе,58,0 0,691 0,626 0,530 Циклогексан 105,5 Метанол 176,0 Там же указаны значения Жполученные из наблюдаемых параметров расщепления с использованием калибровочных коэффициентов, которые были определены в предварительных опытах и равны 1,364 10 " для расщепления и 2,159 10 9 для смещения. Точность измерения примерно 0,001 10 бединиц ССЯ, т.е. примерно 0,1. Точность измерения по известному способу на 55 спектрометре с полюсным магнитом и рабочей частотой 60 МГц примерно 0,004 10 единиц СОЯ, т.е. точность-Ьизмерения по предлагаемому способу в 4 раза выше. 60Увеличение точности обусловлено тем, что по предлагаемому способу имеются дна независимых параметра ,расщепленного сигнала, зависящих от магнитной восприимчивости исследуе Формула изобретения Поставленная цель н изобретении достигается тем что согласно спосо" бу измерения магнитной восприимчивости жидких образцов, заключающемуся в том, что на спектрометре ЯМР нысокого разрешения с коаксиальной 5 ,резонирующей ячейкой, содержащей исследуемое и эталонное нещества, измеряют расщеплени сигнала ЯМР эталона, вводят источник несднородности магнитного поля, ныполненный из не- )О проводящего материала, нрезонирующий объем ячейки с исследуемым ве- ществом, дополнительно измеряют смещение одного из пиков расщепленного сигнала эталона и по расщеплению и смещению сигнала ЯМР эталона, используя калибровочные зависимости, определяют величину магнитной восприимчивости исследуемого нецества.На Фиг.1 показан одМн из возможных вариантов устройства коаксиальт ной резонирующей ячейки для осуществления предлагаемого способа; на Фиг.2- форма расщепленного сигнала эталона; на фиг.З - форма сигнала эталона в отсутствие дополнительного источника неоднородности,Предлагаемый способ осущестнляется следуюцим образом.В обозначенный пунктиром резонируюций объем но ксиальной ячейки 1 З 0 с исследуемым веществом н кольцевом Расщепление, Смещение, Гц Гц а е е еее е; 10 Ь единиц СОЯ -Х(0 единиц СОЯ Ь по расщеплению по смещениюмого вещества, так что измерение может быть выполнено по каждому из них.Кроме того, поскольку по предлагаемому способу в отличие от известного измерение производят на врацающемся образце, пики расщепленного сигнала существенно уже, что увеличивает точность измерения их положения.Использование предлагаемого изобретения обеспечивает нозможность измерения магнитной восприимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР нысокого разрешения со сверхпроводящими магнитами и увеличивает точность измерения в 3-5 раз,Способ измерения магнитной восприимчивости жидких образцов, заключаю918830 Г Составитель В.ПокатиловРедактор Л.Лукач Техред.Е. Харитовчик Корректор О.Билаф ОдписноР Заказ 2128/26 . Тираж 883 ВНИИПИ Государственного комит по делам изобретений и отк 113035, Москва, Ж, Раушскау ул илиал ППП "Патентф, г. Ужг щийся в том, что на спектрометреядерного магнитного резонанса (ЯМР)высокого разрешения с коаксиальнойрезонирующей ячейкой, содержащейисследуемое и, эталонное вещества, измеряют.расщепление сигнала ЯМР эталона, о т л и.ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности ирасширения функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения магнитной воспри- (Оимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР, со сверхпроводящими маг-,.нитами, вводят йсточник неоднородности магнитного поля, выполненныйиз непроводящего материала, в резо- (5.нирующий объем .ячейки с исследуемым веществом, дополнительно измеряютсмещение одного из пиков расщепленного сигнала эталона н по расщеплениюи смещению сигнала ЯМР эталона, используя калибровочные зависимости,определяют величину магнитной восприимчивости исследуемого вещества,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1. Патент США М 2878444,кл. 324.05, опублнк. 1959.2. Н.С.Ы е 1 аЕЕ "Рго 1 оп Мадпе 1 сВевопапсе оГ Ащ 1 по, АсЫв, Рер С 1дев апд Юеэ.г Ме 1 аЯ Сотр 9 ехев",7.Рдаег.Сажею.Бос, 1962, 84, с. 4 б 50