Способ определения общей обменной емкости глин

оц 91076 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтскикСфциалистичвсиикреспублик(51)М. Кл,С О 1 И 31/04 Ржудвустееай квивтвт СССР вв аал взеврвтввв 1 в вткрытвВ(72) Автор изобретения учно-исследовательский инстит Курской магнитной аномалии им) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОС ГЛИНзобретение относит ой химии, а именно деления обменной е жет быть испольэов одности глинистого кования желеэорудн я канак способно присырья длх конце итиам че опре и мо приг оком аный спо ется ни тов.Известен способ определения общей обменной емкости глин с применением олеата калия. По этому способу 1 г глины и а 0,5 г СаСО помещают в колбу емкостью 0,5 л, в которую налито 400 мл воды. После тщатель" ного взбалтывания в колбу пропускают углекислоту в течение 2-3 ч. Затем содержимое колбы переносят в мерный полулитровый цилиндр, доливают во-, дой до метки, взбалтывают и оставляют в покое до полного осветления, на что обычно требуется 3-4 ч. Иэ осветлившейся части сливают сифоном 400 мл. Из них отбирают 100 мл в отдельную колбу, кипятят 30 м. для перехода бикарбоната кальция в карбо-нат, охлаждают и титруют олеатомкалия, предварительно добавив 10 мсмеси ВНС 1 и Ы,ОН, Оставшиеся вцилиндре 100 мл вместе с осадкомпереносят в колбу, кипятят в течение получаса, охлаждают и также тируют. По разности олеата калия,использованного на второе и первоетитрование, определяют общий обменныи комплекс 1.Однако, извест соб длителен и характериэу экой точностью.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату 1к предлагаемому является способопределения общей обменной емкостиглин. По этому способу в образцеглины предварительно полностью разр 20шают карбонаты обработкой солянойкислотой, затем насыщают ее барием,который в дальнейшем вытесняют ионами водорода. По количеству вытесненного бария судят о величине емвыше 500 мгк/мл Ге ухудшается воспроизводимость данных, так как снижается точность аналитического определения иона Ге. в растворе,Мешающее влияние водорастворимыхсолей, выражающееся в снижении имикислотности среды и осаждения железав виде Ре(ОН), устраняется путемпредварительного частичного замеще 1 О ния обменного комплекса на ион водорода в процессе кислотной обработкиглины, Последний при обмене на ионЕеф подкисляет раствор, предотвращения выпадение железа в осадок.Замещение катионов на ион железаосуществляется при рН 2,0-2,7.Известно, что в этом интервале рН раствор ЕеС 1 частично гидролиэуется собразованием Ее(ОН) .Однако обраэую 20щийся в условиях предлагаемого способа гидроксид железа (111) находится в чисто коллоидном состоянии,вследствие чего не осаждается наглине и равномерно распределен вовсем обьеме раствора, Это обеспечивает воэможность точной регистрациисодержания железа в растворе до ипосле обмена,При рН выше 2,7 имеет место часЗОтично выделение железа в осадок,чтоприводит к неверным (завышенным)и .невоспроизводимым результатам. Увеличение кислотности среды до рН ниже2 мешает полному замещению катионовобменного комплекса глины ионамижелеза, 8 результате этого получаются заниженные данные.Применение иона трехвалентногожелеза в качестве десорбента позволяет определйть емкость обмена поколичеству железа, оставшегося врастворе после контакта его с глиной,спектрофотометрическим методом,о- П р и м е р, 0,3 г глины, взвешенной при 105 фС, (при емкости обмеф 5 на менее 40 м - экв/100 г навеска0,5 г) помещают в стакан емкостью50 мл, приливают 20 мл 0,1-н раствора НС, взбалтывают и Филь груют через фильтр средней плотности. Этимв же раствором смывают глину со стенокстакана и дают раствору возможнополнее стечь. Затем глину вместе сФильтром переносят обратно в стакан.Прибавляют пипеткой 25 мл раствораРеС 3с содержанием 500 мкг/мл железа (готовят растворением 2,405 гРеС 8 э . 6 НО в 1 л дистиллированнойводы, охлажденной до 1 ( 20 фС, При 3 91кости обмена глины, Определение выполняют следующим образом; навескуглины обрабатывают (декантацией) 1раствором НС до полного разрушениякарбонатов (требуется 350-200 мл НСВ)Затем насыщают глину барием,пропуская через нее 300-400 мл 0,1-нбуферного раствора ВаС, избь.токхлористого бария отмывают 96 спиртом до исчезнования реакции на ионхлора, Далее барий вытесняют раствором НС 1 при 1 = 40 С. 8 ытесненныйбарий осаждают в виде ВВЕЛО и опре"деляют его весовым методом 2 .Однако известный способ длителен,результаты могут быть получены только через день-два. Кроме того, известный способ характеризуется невысокой точностью определения при анализе высокодисперсных бентонитовыхглин, когда получаются мутные Фильтраты, требующие повторного Фильтрования.Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса,Поставленная цель достигается тем,что в способе определения общей обменной емкости глин, включающем предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом иколичественную регистрацию катиона-десорбента, в качестве десорбентаиспользуют раствор хлорида железа(111) с концентрацией 425-500 мкгЕе/мл и десорбцию осуществляют прирН 2,0-2,7,Кроме того, осуществляют количественную регистрацию оставшихсяпосле обмена катионов железа в растворе,При замещении обменного комплексакатионами Ре образуется малодиссоциированная Ре-глина, что обеспечивает полноту замещения обменных катинов при низкой концентрации соли железа. О величине емкости обмена судят по количеству вступивших в обменкатионов трехвалентного железа, определяя содержание их в растворе до ипосле обмена фотоколориметрическимсульфосалициловым способом.Концентрация раствора десорбентаравна 425-500 мкг/мл Ре. При содержании железа в растворе менее425 мкг/мл имеет место занижение результатов анализа вследствие малогоизбытка десорбента, обуславливающегонеполноту замещения обменного комплекса, При концентрации десорбента 7076 4(мг экв/100 г),держани ходного держани льтрата веска, разом, ения об позволя железа в 1 раствора РеС железа в 1 мкг; редлагаемый ей обменной т сократитьИст принятые во 1. Иссле М., иГосгео 2, Метод инженерно-г пород. М., имлЕм и - нТаким об об опреде ости глин сп ем емя,Составитель Т. ЖуковаТехред И. Гайду Корректор М. Коста Гришанова Редакт Тираж 883 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 035, Москва, Ж, Раушская наб., д.Заказ 1878/63 филиал ППП "Патент Ужгород, ул. Проектная,4 5 9170этой температуре раствор устойчив вречение нескольких дней).йереиеиивают палочкой содержимое стакана,чтобы не было комков глины, и через10 минут фильтруют через сухойфильтр средней плотности в сухуюколбу,Далее в исходном растворе хлорного железа и в полученном фильтратеизвестным сульфосалициловым способом определяют содержание железа.Для этого в мерную колбу емкостью100 мл,отбирают 1 мл исследуемогораствора, прибавляют 10 мл 253 сульфосалициловой кислоты, 20-30 мл во зды и ИНОН до желтой окраски с избытком в 5 капель, Доводят обьемраствора водой до 100 мл и измеряютоптическую плотность на фотоколориметре при Х = 413-430 ммк в кюветах рос Е=10 мОбщую обменную емкость глин (Е)рассчитывафт по формуле 76 6необходимое для выполнения одного определения до 1 ч, и повысить точность анализа (относительная ошибка С 1 Ф). формула изобретения 1. Способ .определения общей обменной емкости глин, включающий предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом и количественную регистрацию катионадесорбента, о т л и ц а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса, в качестве десорбента используют раствор хлорида железа (П 1) с концентрацией 425-500 мкг Ре/мл и десорбцию осуществляют при рН 2,0-2,7.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, цто осуществляют количественную регистрацию оставшихся после обмена катионов железа в растворе. очники информациивнимание при экспертизеование минерального сырья.техиздатне 1955 е с. 97.ческое руководство поологическому излучениюзд-во МГУ, 1968, с. 190 .