Способ определения бензиламида -хлорпропионовой кислоты

Сою оввтских Социалистических Республик(53)М. Кд. 6 01 й 31/ сударстееиный комитет ССмР е делим изобретений и открытий, Иркутский государственный м 1) Заяви тут цинскии и(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИЛАМ -ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ йствии серебаимо ислы при ото цап осаждения вз хлоракона с аз нок ром 1 2.Идентификацию хлорако открывая хлор, содержащи молекуле.Данный спосчто 0,1 г пароврастворяют в 5тем добавляютнагревают до ки,После охлажденихарактерную реабелый хлопьевид провя в е)ок дует так как аракте- ндикаОднако укаэанный способ имеет ряд существенных недостатков.Так, реакция на хлориды не обладает специфичностью, поскольку с нит ратом серебра реагирует любое химическое соединение, содержащее хлор.Кроме того, способ обладает малой чувствительностью, открываемый минимум хлоракона составляет 500 мкг. рываеляет не фиреак Изобретение относится к химйкотоксикологическому анализу и можетбыть использовано в аналитическойпрактике для идентификации бензиламида-хлорпропионовой кислоты(хлоракона).Иэвестн реакция идентификациихлоракона, в которой используют осноеные свойства бенэиламина, являющегося продуктом щелочного гидролиза препарата 11. Посинение лакмусовой бумажки свидетельствует,о, оисутствии бензиламина.К недостаткам способа слеотнести его неспецифичность,любое соединение основного хра вызовет изменение цвета итора,Кроме этого, способ обладает ималой чувствительностью, откмый минимум хлоракона составменее 5000 мкг,Известен также способ идентикации хлоракона, основанный на об заключается в том ка растертых таблет мл 953 этанола. За мл едкого кали и пения на водяной бане я раствора наблюдают кцию на хлоридыный осадок, 911326Известен также способ определения бензиламида "хлорпропионовой кисло ты путем растворения анализируемой пробы в 70-963-ом этиловом спирте, обработки полученного раствора 0,05- 5 0,13 этанольным раствором тиомолового синего при объемном соотношении раствора анализируемой пробы к раствору чиомолового синего, равном 1:1-2, с последующим микроскопированием полученного соединения 13 1.Однако известный способ обладает недостаточной чувствительностью.Цель изобретения - повышение чувствительности способа. 15 гПоставленная цель достигаетсятем, что в способе определения бензиламида -хлорпропионовой кислотыпутем растворения анализируемой про" 2 обы в 70-963-ом этиловом спирте,обработки полученного раствора 1,52 Ф водным раствором метаборнокислого лития при объемном соотношениираствора анализируемой пробы к водному раствору метаборнокислого лития,равному 1:1-2, с последующим микрокопированием полученного соединения,в качестве реагента используют 1,5"23 водный раствор метаборнокислого золития,Использование 1,5-23 водного раствора метаборнокислого лития обеспе"чивает получение кристаллов характерной палочковидной формы и сросткових в виде звездочек.Использование раствора реагентаменьшей концентрации не дает доста.точной кристаллизации продукта взаимодействия реагентов, большая же кон-оцентрация мешает определению хлоракона вследствие параллельной кристаллизации избытка реактива.Оптимальный вариант кристаллизации .достигается при объемном соотношении реагентов, равном 1:1-2.Предложенный способ осуществляютследующим образом. П р и м е р 1. Навеску 0,0500 г порошка хлоракона растворяют во мерной колбе на 100 мл в 96 этаноле и объем доводят спиртом до метки,1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем до метки 964 этанолом. Одну каплю полученного разбавленного раствора наносят на предметное стекло и рядом помещают одну каплю 23-го водного раствора метаборнокислого лития, затем стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом, Время кристаллизации составляет 1 О мин.П р и м е р 2, Одну каплю 1,5 3 водного раствора метаборнокислого лития помещают на предметное стекло и рядом помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) но с использованием в качестве растворителя 70-го этанола. Стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации составляет 15 мин,П р и м. е р 3, На предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) и две капли 2 Ф-го водного раствора метаборнокислого лития. Все капли соединяют в одну и под мик" роскопом наблюдают формулу кристаллов. Время кристаллизации 5 мин.Во всех примерах под микроскопом наблюдают палочковидные кристаллы и сростки из них в виде звездочек.Наиболее четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1;1, концентрации этанола 96 и концентрации водного раствора метаборнокислоголития 2 ь.Были проведены сравнительные ис.пытания предлагаемого и известного способов определения хлоракона, результаты которых приведены в таблице.911326 Способ Эффектреакции Избирательность (вещества, мешающие реакции) Чувствительность(открываемый минимум, предель ное разбавление) Время реакции,минРеагент Растворитель о70-96Этанол 0,05-0,1 ЖРаствортимоловогосинего Известный 5-10 0,2 мкг Нет мешаю.1:40000 щих ве-.;ществ Кристаллы характерной окраски и формы Предлагаемый 0,1 мкг То же1;80000 70-96Этанол 0,15-0,2Водныйрастворметаборнокислоголития 5-10 Тот же Формула изобретения 35 Составитель Л. РусановаРедактор В. Лазаренко Техред М,Тепер Коррр М.Пожо Заказ 1112/31 Тираж 883 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5ПодписноеЮ т ШФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Таким образом, предлагаемый способ обладает большей чувствительнос- З 6 тью по сравнению с известным,Способ определения бензиламида 1 -хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой пробы в 70-963-ном этиловом спирте, обработки полученного раствора реагентом 40 при объемном соотношении раствора анализируемой пробы и реагента, равном 1:1-2, с последующим микроскопированием полученного соединения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с 45целью повышения чувствительностиспособа, в качестве реагента используют 1,5-2-ный водный раствор метаоборнокислого лития,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Фармакопейная статья42-370-72"Таблетки хлоракона0,25 или 0,5 г", Раздел 111, анализна подлинность Ю 2,2. Фармакопейная статья42-370-72 "Таблетки хлоракона 0,25или 0,5 г". Раздел 111, анализ наподлинность.3, Авторское свидетельство СССРпо заявке И 2784017/23-04,кл. 6 01 й 31/02, 1979 (прототип).