Способ получения полуцеллюлозы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалнстическмкРеспублик пи 910896по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 09,03,82 л еиВ.Г. Кенин, В,А. Жалина, О.Н. Непенин и Д. Малков(72) Авторы изобретенияЛенинградская ордена Ленина лесотехничес ая аКадемиМим. С.М. Кирова( 5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУЦЕЛЛОЛОЗЫ 1Изобретение относится к способам,получения полуцеллюлозы и может бытьиспользовано в целлюлозно-бумажнойпромышленности при производстве волокнистых полуФабрикатов для. различ 5. ных видов бумаги и картона.Известен способ получения полуцеллюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья раствором сульФатного зеленого щелока11.Однако такой способ приводит к образованию значительного количества. дурнопахнущих веществ из-за снижения рН, имеющего место к концу варочного процесса,Известен также способ полученияполуцеллюлозы гутем окисления нейтрально-сульФитного зелейого целокамолекулярным кислородом в процессесульФитирования и последующей варкицеллюлозосодержащего сырья. раствороммоносульфита натрия, полученным врезультате указанного сульфитирогвания2 ,Окисление нейтрально-сульФитногозеленого щелока в этом способе поз-,воляет снизить потери серы,Однако окисленный продукт не используется в качестве нарочного реагентаа окисление способствует лишьдля получения свежего,варочного реагента - раствора моносульФита нат"рия.Наиболес близким по техническойсущности и достигаемому положительному эФФекту к предлагаемому является способ получения полуцеллюлозы,включающий пропитку целлюлозосодержащего сырья раствором сульФатногозеленого щелока и последующую варку в указанном растворе,. Отработанный щелок. после варки подвергают окислению молекулярнымкислородом 3Такой способ не позволяет получить полуцеллюлозу с достаточно высоким выходом и приводит к образовалютно сухой древесине продавливаниюкПа излому,числодвойныхперегибов длина,иПредлагаемый спредварительнымэлектрохимическим окислением щелока при плотности т,10,2 Ь/.м 126,0 6850 420 480 360 5,0 Тм Г 1 ри плот и:. . Г и т ОКа0.3 А/см 2 360 3,6 3 9108 нию значительных количеств дурно- пахнущих веществ.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при одновременном снижении колицества дурно пахнущих веществ.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полуцеллюлозы, включающем пропитку целлюлозосодержащего сырья раствором 1 О сульфатного зеленого щелока и последующую варку в указанном растворе, перед пропиткой целлюлозосодержащего сырья сульфатный зеленый щелок подвергают электрохимическому окислениюпри плотности токе 0,2-0,4 А/смВ процессе окисления вароцного раствора содержащего в качестве основных компонентов МаСО и Ма 5, сульфид натрия может быть частично 2 о или полностью переведен в полисульфид и тиосульфат. Присутствие полисульфида на стадии пропитки и последующей варки повышает выход полуцеллюлозы за сцет стабилизации углеводов 15 древесины, При повышенных температурах полисульфид преимущественно превращается в тиосульфат, в результате цего общее колицество дурнопахнущих соединений в вароцном котле щ резко снижается. Процесс элетрохимицеского окисления сульфатного зеленого щелока может быть осуществлен в проточном электролизере при указан 964ной выше плотности тока на графитовом аноде и температуре раствора 70 б90 С. При этом расход электроэнергиисоставляет 5-8 кВт/ч на 1 т полуцеллюлозы. Технологические параметрыпроцесса варки полуцеллюлозы - температура, давление, продолжительностьрасход щелочи аналогичны принятымна производствах. П р и м е р, Получение полуцеллюлозы проводят в автоклаве емкостью 5 л с принудительной циркуляцией варочного раствора и электрообогре-, вом. На пропитку загружают 750 г щеГ 1 ы (в пересчете на абсолютное сухое волокно), гидромодуль 3,7:1.Перед,пропиткой сульфатный зеленый щелок окисляют электрохимически в проточном электролизе при плотности тока на графитовом аноде в пределах 0,2-0,4 А/см . Концентрация общей щелочи 22 г/л в ед. ЙаО, Температура 80 С, гидромодуль 3,7:1.Включают циркуляцию и электрообогрев, Поднимают температуру до 175 С в течение 20 мин и варят при этой температуре 25 мин.Для сравнения получают полуцеллюлозу по известному способу.В табл, 1 приведены показатели качества и выхода полуцеллюлозы полученой по известному и предлагаемому способах.2 0 6920 438 533910896 6Продолжение табл, 1 Выход,4 к абсоСопротивление РазрывНдя Степень делигнификации, ед.Каппа длина,иСпособ продавливаниюкПа лютно сухой древесине аварки То же при плотности тока0,4 А/см 2,5 480,3 124 0 6900 410 510 2,5 370 125,0 6990 360 485 76,0 б,б Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет повысить выход полуцеллюлозы на О, 8-4, 3".; при сохране"25 нии ее физико-механицеских показателеиВ табл. 2 приведены результаты анализов газовых сдувок, полуценных после осуществления предлагаемого способа и известного с использованием зеленого щелока,Концентрация серосодержащих соединений, мгл Таблица 2 Способ варки Н 5 ИИ ДИС Иетанол ДИДС пинена 22,9 не обна У 5 ружено 1Не обнаружено Предлагаемый 15,9 6,8 26,8 2 0 16,8 35,6 Не обнаружено Известный Анализ газовых сдувок из вароцного котла показывает, цто по предлагаемому способу общее количество дурно-. Ф 5 пахнущих веществ сокращается почти вдвое. Формула изобретенияСпособ получения полуцеллюлоэы, включающий пропитку целлюлоэосодержащего сырья раствором сульфат- ного зеленого щелока и последующую варку в указанном растворе, о тл и ч а ю,щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого. продукта при одновременном снижении 50 5 ВНИИПИ Заказ 1060/9 Тираж 401 Подписное Фнлнал опп "патент", г. уигорор, ул, проектная,Полуцеллюлозапри зеленомщелоке с окислением после варки (известный) Концентрацияйа 5 висходномварочномщелоке,г/л излому число двойных переги- бов Анализ сдувоцных газов проводят методом газожидкостной хроматографии, на хроматографе ЛХМопределяют. содержание метилмеркаптана (МИ), диметилсульфида (ДИС), диметилдисульфида (ДИДС), метанола и еК -пинена,На хроматографе "Хром" определяют содержание сероводорода,олицества дурнопахнущих веществ, перед пропиткой целлюлозосодержащегосырья сульфатный зеленый щелок подвергают электрохимическому окислениюпри плотности тока 0,2-0 т 4 А/см. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СНА У 3811995,кл. 162-19 19742. "Тарр 1", 1973, У 56, У 9, р, 7475.3. Патент США К 3969184,кл, 162- 19, 1976 (прототип);