Способ получения высококонденсированного фосфата аммония цепного строения

ачева,явитель ИЯ ВЫСОКОКОНДЕНСИРОВАННОГОАММОНИЯ ЦЕПНОГО СТРОЕНИЯ 54) СПОСОБ ПОЛУ ФОСФАТАИзобретение относится к процессу полученияфполифосфата аммония, применяющегося в составе огнезащитных покрытий, и при изготовленииконструкционных огнестойких материалов.Различная огнезащитная эффективность поли.фосфатов аммония обусловлена степенЬю их по- алимеризации. Чем выше степень полимеризацни,тем эффективнее огнезащитное действие антипирена н долговечнее содержащие его покрытияи конструкционные материалы,Известен способ получения полифосфата аммония цепного строения формулы (МНРОз)и,в которой о = 10 - 400, нагреванием при 200 -О340 С ортофосфата аммония, пятиокиси фосфора или мочевины в присутствии газообразногоаммиака, давление паров которого составляетболее 0,6 атм 11Недостатком известного способа является применение заведомо избыточного количествааммиака в ходе реакции и невысокая степеньЮполимеризации.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результатуявляется способ получения высококонденсиро ванного полифосфата аммония, согласно которому проводят термическую дегидратацию смесиортофосфата аммония и мочевины в мольномсоотношении 1:1 - 1,2 при 270 - 300 С в течение0,5 - 2 ч в атмосфере газообразного аммиака,взятого в избыточном количестве5%, чтосоответствуете 70% содержания его в газовойфазе 2,Недостатком известного способа является то,что образующиеся полифосфаты аммония имеютнизкие степень полимеризации (не более 400 атомов фосфора в цепи) и коэффициент гигроскопнчности= 3 ммоль НрО) г.ч, что соответствует по шкале гнгроскопичности гигроскопичным веществам.Цель изобретения - увеличение степениполимеризации полифосфата аммония и снижениегигроскопичности.Поставленная цель достигается способомполучения высококонденсированного фосфатааммония цепного строения путем смешения ортофосфата аммония с мочевиной в мольномсоотнацении 1:1 - 1,2 н нагревания при 270 -О300 С в атмосфере газов, дегидратапию проводят3 899459при содержании в атмосфере аммиака в коли.честве 60-65%,Время термо- обработки,ч Состав полифосфата, вес,% КоличествоЙНз в системе, об,% Коэффици-ент гнгроскопичносСтепень полимеризации,Рг Оз Рг 05 МНз РН оБщ Вщ ти, ммольг ч 60-65 0,5 72,5 8,2 185 638 440 2,65 70 (5% избытка) 0,5 72,9 10,2 3,12 17,7, 6,10 190 80 (15% избытка) 100 335 560 2,40 73,9 0,5 15,0 18,3 6,00 18,32 6,47 73,6 60-65 1,0 70 (5%избытка) 8.8 270 3,05 72,7 17,9 6,00 1,0 80 (15% избытка) 180 3,15 13,6 18,0 6,30 73,1 1,0 72,0 1030 2,14 18,2 6,47 60-65 2,0 4,2 70 (5%избытка) 396 2,91 19,1 6,30 72,7 2,0 80 (15% избы гка) 290 3,05 172 600 70,1 12,5 2,0 4 Я банной печи с косвенным обогревом и возвратом части готового продукта в качестве ретурапри 270 - 300 С в атмосфере газов, содержащих60 - 65 об.% МНз,П р и м е р 1, 875 г реакционной смеси,в том числе 575 г моноаммонийфосфата и 300 гмочевины (мольное соотношение 1:1) выдерфживают в печи при 300 С в течение 0,5 ч в атмос.фере реакционных газов, содержащих 65%аммиака,Состав полученного продукта,%:Рг Озо 72,4РгО, 6,7ВоДн,Нз 18,85рН 0,5%-ного раствора 6,17Степень полимеризации (Рп) 440 ат. Р в цепи.Коэффициент гигроскопичности Я ) 2,65. При реализации данного способа степень поли.меризации образующихся фосфатов аммОниявозрастает до 440 - 1000 атомов фосфора в цепи 0 целесообразности выбранных условий проведения процесса свидетельствуют данные таблицы, показывающие, что понижение содер. жания аммиака в атмосфере реакции способствует увеличению степени дегидратации и, соответственно, длины цепи образующихся полифосфатов, а также уменьшению коэффициента гигроскопичности ф 3 соответствует мало гитроскопичным веществам). Это объясняется тем, что при уменьшении количества аммиака понижается его парциальное давлеййе по сравнению с известным способом, что сдвигает равновесие реакции разложения мочевины и, следовательно, повышает ее депщратирующее действие..Способ осуществляют следующим образом,Ортофосфат аммония и мочевину смешивают в мольном соотношении 1:1 - 1,2 и нагревают в герметичном аппарате пша вращающейся бара 4при прежней продолжительности реакции дегид.ратации 0,5 - 2 ч,Влияние изменения содержания аммиака вгазовой фазе на степень полимериэации икоэффициент гигроскопичности полифосфатоваммония показаны в таблице.899459 6 Коэффициент гигроскопичности составляет 2,14- 2,7 ммоль НО/г,ч. Формула изобретения Способ получения, высококонденсированногОфосфата аммония цепного строения путем терми.ческой дегидратации смеси ортофосфата аммонияи мочевины в соотношении 1:1-1,2 при темпеоратуре 270-300 С в атмосфере газообразногоаммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью чвеличения степени полимеризации иснижения гигроскопичности продукта, процесспроводят при содержании аммиака 60-65 об.%. Источйикл информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ И 1767205, 1225/38, 1972. 2, Авторское свидетельство СССР Х 710927,кл. С 01 В 25/28, 1977. Составитель Т. МещеряковаТехред А,Бабинец Редактор Н. Рогулич Заказ 12042/25 Тираж 513 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Выход продукта 440 г (,м 100%),П р и м е р 2. 875 г, реакционной смеси,в том числе 575 г моноаммонийфосфата и300 г мочевины (мольное соотношение 1:1)прогревают при ЗОССС в течение 2 ч в атмосфере 5реакционных газов, содержащих 60% аммиака,Состав полученного продукта,%:Р О,Водн4,2Рг Ооц72,01 ОНз 18,2рН 0,5% ного раствора 6,47,Степень полимериэации (Рп) 1030. Коэффициент гигроскопичности ф) 2,14.Выход продукта 442 г (100%).Использование предлагаемого способа позво.лит увеличить степень полимеризации образующихся фосфатов аммония в 1,1 - 2,5 раза(число атомов фосфора в цепи возрастаетдо 440 - 1000 атомов) при прежней продолжи.20тельности реакции дегидратации равной 0,5 -2 ч, а также снизить гигроскопичность продукта,Корректор У. Пономаренко