Способ получения нитрата целлюлозы

О П И С А Н И Е ( )883057ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциалистическиеРеслублнк(51)М. Кд,С 08 В 5/02 Гесударствеииый камитет пв делам изобретений и открытий(71) заявители 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к способам получения органических высокомолекулярных соединений, конкретно к получению нитрата целлюлозы, и может быть использовано при производстве нитра 5 целлюлозных лаков, кинопленок и взрывчатых веществ.Известен способ полуцения нитрата целлюлозы, согласно которому целлюлозу обрабатывают .смесью азотной10 кислоты и хлористого метилена, а затем стабилизируют полученный нитрат целлюлозы, При нитровании 98-ной азотной кислотой в присутствии хлористого метилена получают нитрит целлюлозы высокой степени этерификации 111.Недостатком способа являются жесткие условия стабилизации. В начале стабилизации при отмывке конечного продукта водой от нитрующей смеси происходит повышение температуры, возможно самовоспламенение или взрыв.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является спо"соб нитрации целлюлозы обработкой целлюлозы смесью азотной и серной кислот в соотношении 1:3 с последующей стабилизацией полученного нитрата целлюлозы Г 23.Недостатком способа является образование в качестве побочных продуктов малоустойчивых сернокислых эфиров целлюлозы, которые для повышения ста" бильности нитратов целлюлозы необходимо омылить и удалить из них свободные кислоты, удержанные волокном. Для этой цели применяется специальный длительный процесс стабилизации нитратов целлюлозы. Кроме того, недостатком также является невысокое содержание азота в нитрате целлюлозы не больше 12,2 Ф), которое обьясняет ся в основном неравномерностью нитрации целлюлозы,Цель изобретения - повышение содержания азота в нитрате целлюлозы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения12,79 13,15 8,0 1 5 13,60 13,80 12,0 13,40 14,0 2,0 15,0 5,0 13,50 нитрата целлюлозы обработкой нитрующей смесью с последующей стабилизацией целевого продукта в качественитрующей смеси используют азотнуюи трифторуксусную кислоту в соотношении 1,0-1,4:1,0-0,6,Способ осуществляют следующимобразом.Целлюлозу обрабатывают смесьюазотной и трифторуксусной кислот,взятых в соотношении 1,0-1,4:1,0-0,6при перемешивании.После окончания нитрации нитратцеллюлозы отжимают от нитрирующей смесии проводят стабилизацию для отмывкиот нитрующей смеси, окислов азота идругих примесей поочередной промывкой сначала холодной водой, затем горяцей водой, слабым раствором аммиакаи снова холодной водой. Затем нитрат 20целлюлозы сушат в сушильном шкафу.П р и и е р. Нитрацию целлюпозыпроводят в конической колбе примодуле ванны 50, Для нитрующей смесиберут: ННО1001, плотность 1,54 г/мл,25оСГСООН 1003, плотность 1,489 гlмл.Весовое соотношение в нитрующейсмеси:НМО,СРСООН = 1,2 : 0,8Берут 0,5 г целлюлозы и заливаютее 2,5 г нитрующей смеси. Нитруют15 мин при 30 С, перемешивая. Накопление азота во времени представленов табл, 1.Оптимальное соотношение кислот внитрующей смеси 1,2:0,8 определяют 4ся экспериментальным путем. Результаты приведены в табл. 2,После окончания нитрации полученный нитрат целлюлозы отжимают от нитрирующей смеси и проводят стабилизацию, Затем нитрат целлюлозы сушат в сушильном шкафу при 70 С. Привес составляет 71,42,Наибольшее содержание азота в нитрате целлюлозы получено при соотношении ННОЕ: СГСООН = 1,2 : 0,8,Из табл, следует, что степень этерификации получаемого нитрата целлюлсэы можно регулировать соотношением азотной и трифторуксусной кислот в нитрующей смеси".чИспользование в кацестве нитрующего агента смеси азотной и трифторуксусной кислот в соотношении 1,0- 1,4 : 1,0-0,6 дает возможность получить стойкий нитрат целлюлозы с высоким содержанием азота (13,8-14,0), причем условия стабилизации нитрата целлюлозы оцень мягкие, безопасные, нитрат целлюлозы легко и быстро отмывается от нитрующей смеси (в течение 10 мин) . В этом способе нитрации полностью исключается наличие серы, присутствие. которой отрицательно сказывается при дальнейшем использовании нитрата целлюлозы. Кроме того, исключается ниличие каких-либо других элементов, так как трифторуксусная кислота эфиров с целлюлозой не образует. Время Содержаниенитрации,мин. азота, вес,Ф0,6" 1,4 13,0 13,6 0,8 13,8 1,01,0 14,0 0,8 1,4 0,6 13,8 1,6 0,4 13,8 13,6 0,2 Составитель Т.МартинскаяРедактор Т.Кугрышева Техред И.Гайду Корректор Г.Решетник Заказ 10115/32 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,Ж, Раушская наб.,д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,1 формула изобретенияСпособ получения нитрата целлюлозыобработкой целлюлозы нитрующей смесью Звс последующей стабилизацией целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения содержанияазота в нитрате целлюлозы, в качественитрующей смеси используют азотную и трифторуксусную кислоту в соотношении 1,0 1,4:1,0-0,6. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Роговин З.А.Химия целлюлозы. М.