Паста для металлизации алюмооксидной керамики

оц 881081 Сфев СоветскихСециалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОВЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. с присоединением заявкй М С 04 В 41(14 9 вударстванв 9 квинтвт СССР ае авва изеврвтвннй и етхрытий,056 (088,8) Опубликовано 15,11.81, Бюллетень42 Дата опубликования описания 15,11,81 А А. Шаблаков, Л. В. Козловский, Н. П, .оловьеви Б. Н, Агроскин(54) ПАСТА ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ Изобретение относится к составам паст дляметаллизации керамических изделий и можетбыль применено в электронной, электротехнической промышленности и точном приборостроении при изготовлении вакуумноплотных спаевметалла с керамикой,3Известна паста для металлиэации керамики1, включающая стекло и тугоплавкий металл,например молибден, причем стекло состоитиз следующих ингредиентов, вес.%:МпО 53 ю 0 - 5810 . ОА 1 О 7,0 - 12,0810 а З,З - 3,50,5 - 1,0 Однако данный металлизационный состав13 не позволяет производить пайку мсталлокерамических узлов высокотемяературными припоями, например медью, из - за низкой темпера.туры размягчения стекла и вьпеснения его20 при температурах пайки припоем с нарушением связи металлиэационного слоя с керамикой что приводит к резкому снижению прочности и по. тере вакуумной плотности. Известна также паста 2 для металлизацин керамики, содержащая следующие ингредиенты, вес.%:МпО 6,9 - 98 О 11,7 - 12,6А О 5,1 - 5,9СаО 4,2 - 4,8Молибден ОстальноеТехнологический процесс изготовления металлокерамических узлов по указанному способу состоит из следующих операций: варки стекла при 1500 в 1600 в водороде; измельчения стекла и приготовления металлнэационной пасты путем замешивания стекла и молибдена на органической связке, нанесения пасты на поверхность керамики; вжигания покрытия в водороде урн 1300-1350 С и дополнительной вы. держке при 1000 С для кристаллизации стек. лофазы; нанесения гальванического никелевого покрытия; пайки узла в водороде.Паста позволяет получать вакуумноплотные металлокерамическне узлы при пайке медносе-. ребряными припоями, Вожжснный металлиза. ционный слой требует дополнительной термообра 881081ботки для кристаллизации стеклофазы и не позволяет производить пайку высокотемпературными припоями иэ - за низкой температуры размягчения входящего в состав пасты стекла. Механическая прочность получаемых спаев невелика и составляет при изгибе 10 кгс/мм.Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является паста 13, включающая следующие компоненты, вес.%: Оксид алюминия 6 - 12Оксид кремния 1 - 2Оксид кальция 8 - 15Оксид самария 5 - 10Молибден ОстальноеОднако указанная паста обладает недостаточной механической прочностью и вакуумнойплотностью.Цель изобретения - повышение механической прочности и вакуумной плотности металлокерамических спаев при пайке высокотемпературными припоямиПоставленная цель достигается тем, что пастадля металлизации алюмооксидной керамики,включающая молибден, оксид алюминия, оксидкремния и оксид редкоземельного металла, вкачестве оксида редкоэемельного металла содержит оксцп лантана при следующем соотношении компонентов, вес,%:Оксид алюминия 4,3- 8,6Оксид кремния 8,8 - 17,7Оксид лантана 6;9 - 13,7Молибден ОстальноеОксид алюминия, оксид кремния и оксидлантана образуют тугоплавкое некристаллизующееся при температурах пайки металлокерамических узлов стекло, противостоящее вытес.няющему воздействию расплавов припоев, например, меди. Такое. стекло получается тольков указанном интервале соотношения компонен.тов, При нарушении состава стекла либо снижается температура размягчения стекла, либочрезмерно увеличивается температура варкиего, что приводит к невозможности синтеза егов обычных производственных условиях, либополучается неоднородное по составу стекло,которое не позволяет получать достаточнуюего механическую прочность, Применение тугоплавких некристаллизуюшихся стекол для при..готовления металлизационных композиций даетвозможность получать высокопрочные термостойкие вакуумноплотные спаи металла с керамикой и избегать при этом дополнительнойтермообработки вожженного метаялизационногопокрытия для кристаллизации стекла в межмо.либденовом пространстве металлизационногослоя, как это имеет место в известном составе.Приготовление пасты осуществляют следующим образом. 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 В атмосфере водорода или формиргаэа при1600 С в течение 2 ч синтезируют стекло сис.темы А 105 - 1 а О - 3 О, Полученноестекло измельчают до прохождения через сито10000 отв/ему и приготовляют смесь, состоящую из порошка молибдена и порошка стеклас .удельной поверхностью 3,5 - 4) 10 эсм/г.Затем готовят пасту иэ расчета 100 г смесина 30 мл раствора нитроклетчатки в иэоамилаце.тате, Полученную металлизационную пасту наносят на поверхность керамической детали, подле.жащую металлизации, толщиной 40 - 60 мкм.Вжигание осуществляют в среде водорода при1350 - 1450 С, После вжигания производятпайку.П р и м е р 1. Готовят пасту состава,вес.%: Мо 80; А 1 дОэ 4,3; 1.аОз 69; 8108,8 наносят ее на йоверхность керамики ивжигают при 1350 - 1450 С со скоростью нагрева 500 - 600 С/ч в течение 45 - 60 мин в атмосфере водорода или формиргаза, По окончаниивжигания деталь охлаждают со скоростью 500 -600 С/ч и проводят пайку медью в водородепо режиму: скорость нагрева.и охлаждения 500600 С/ч и выдержкой при 1090 - 1100 С в течение 1 - 2 мин, Механическая прочность приотрыве спаев керамики типа ГМ - 1 с молибде.ном составляет 18 - 20 кгс/мм, при изгибе составляет 27 - 30 кгс/мм . Спаи являются вакуумноплотными (-1 10 л мкм/с).П р и м е р 2, Готовят ласту состава,вес,%: Мо 70; А 1 Оз 6,4; а,О 10,3; 3 О13,3, наносят ее на поверхность керамики ивжигают при 1350 - 1450 С в течение 45 -60 мин в атмосфере водорода или формиргаза.По окончании вжигания деталь охлаждают ипроводят пайку медью с металлом. Механическая прочность при отрыве спаев керамики типаГМс металлом (молибденом) составляет18 - 21 кгс/мм, при изгибе - 27 - 30 кгс/мм.Спаи являются вакуумноплотными,П р и м е р 3. Готовят пасту состава, вес.%:Мо 60, А 1 Оэ 8,6; 1 а О 13,7; 50 17,7,наносят ее на поверхность керамики вжигают лри1350 - 1450 С в течение 45 - 60 мин в атмосфере водорода или формиргаза. По окончаниивжигания деталь охлаждают и проводят пайкумедью с металлом. Механическая прочностьпри отрыве спаев керамики типа ГМ - 1 с молиб.деном составляет 20 кгс/мм, при изгибе -27 - 30 кгс/мм, Спаи являются вакуумноплотными.Таким образом, введение в состав металлизационной пасты высокопрочного некристаллизующегося тугоплавкого стекла системы А 1, Оэ1.а О - 8 О. позволяет получать при пайкевысокотемпературными припоями прочные и вакуумнс плотные металлокерамические узлы эасчет псаышения тугоплавкости стекла и устра.5 881081 пения вытеснения стеклофазы из межмолибденового пространства металлизационного слоя, Техпроцесс металлизацни упрощается за счет исклю.чения термообработки после вжигания длякристаллизации стекла.5 Составитель С. ШахиджановаТехред О.Легеза Корректор В. Синицкая Редактор М. Келемеш Подписное Тираж 663ВНИИПИ Государственного комитета. СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 9863/40 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Паста для металлизации алюмооксидной керамики, включающая молибден, оксид алюми. ния, оксид кремния и оксид редкоземельного металла, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения механической прочности и вакуумной плотности металлокерамическнх спаев при пайке высокотемпературными при. 6ноями, в качестве оксида .редкоземельногометалла содержит оксид лантана при следую.щем соотношении компонентов, вес.%:Оксид алюминия 4,3 - 8,6Оксид кремния 8,8 - 17,7Оксид лантана 6,9 - 13,7Молибден ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Юф 399490кл, С 04 В 41/14, 1971.2, Авторское свидетельство СССР У 514797,кл. С 04 В 41/14, 1974.3. Авторское свидетельство СССР по заявке15 Мф 2723992, кл. С 04 В 41/14, 1979,