Устройство для определения термоэлектродвижущей силы

Союз Советских Социалистических Реслублик 1ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ оо 879424 ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Допол льиое к авт.с У -б 176/18-25 1)М К 3/32 с присоединением,заявки Йо дарствеииыи комитеСССРделам изобретенийи открытий 3) Приорите Опублино ано 07,11.81. б етеи ДК 539.219. .1(088.8 ) а опу я 071181 иковаиия описа 2) Авторыизобретения) Заявитель сковский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-,физический институт, ОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМО 4) ределения термо-ЭДС, сод куумноплотный корпус, д разца, потенциометричес термопары, нагреватели ную схему 2 . Образец верхним концом в медном выполненном в виде втул щается в экранирующий ц ержащее варжатель обие выводы, измерительакрепляется держателе, и и помелиндр. я к области исеских свойств идов, в часттермо-ЭДС ок ония и их тверд для определев вакууме иликоторое содер Ов виде пласторого имеютских вывода,их проводников,образец к, вакуумноплизмеритель о ляц про от ную Основным недостатком указанногоустройства является невозможность койтроля химического потенциала кислорода образца и окружающей его газовой фазы, что приводит к бол шой погрешности определения термо-ЭДС, нестехиометрических окси" дов, так как величина термо-ЭДС сильно зависит от степени отклонения от стехиометрии и от парциального давления кислорода в окружающей исследуемый образец среде, например, термо-ЭДС оксида урана изменяется на 35 при отклонении от стехиометрии всего на 0,005 единиц О/Мэ тины и державец К электродам, вносят значительную погрешность при измерениях термо-ЭДС керамических материалов из-эа искривления изотермических поверхностей в поперечных сечениях образца, в которых определяется температура отнесения.В ряде случаев теплообмен с держателем, поджимом может внести боль. шую ошибку в результаты измерений.Наиболее близким техническим решением является устройство для опО Изобретение относитсследования электрофизичнестехиометрических оксности, для определениясида урана, оксида плутых растворов.Известно устройствония термо-ЭДС образцовнейтральной атмосфере,жит исследуемый образецтины, в рабочей зоне кося два потенциометричевыполненных в виде тонкдержатель, прижимающийэлектродам, нагревательный корпус, термопары исхему 11.Образец в виде пластель, прижимающий обра Пространство между образцом аном заполняется волокнистым ионным материалом с малой теп водностью.Целью изобретения является повышение точности определения термо-ЭДСнестехиометрических оксидов.Поставленная цель достигается тем,что в устройстве для определениятермо-ЗДС, содержащем корпус, держатель образца, потенциометрическиевыводы, термопары, нагреватели и измерительную схему, в измерительнуюсхему введены два дополнительныхэлектрода, выполненных в виде таблеток, обладающих ионной проводимостью, на обеих торцовых поверхностяхкоторых нанесены пористые металлические покрытия, а корпус устройства выполнен в виде твердоэлектролитного кислородного насоса.Применение двух дополнительныхэлектродов, обладающих ионной кислородной проводимостью и выполнение корпуса устройства в виде твердоэлектролитного кислородного насоса позволяет определять степень нестехиометричности исследуемого образца и поддерживать химический потенциал кислорода вокружающей образец головкой фазе,равным химическому потенциалу кислородаэтого образца. Все это дает возможностьисключить погрешность определениятермо-ЭДС, обусловленную изменениемсостава образца.На чертеже изображено устройстводля определения термо-ЭДС нестехиометрических оксидов,Устройство для определениятермоЭДС содержит корпус, выполненный изтвердоэлектролитной вакуумноплотнойтрубы 1, на внутреннюю и внешнюю поверхность которой нанесены. пористыеметаллические покрытия 2 и 3, являющиеся дозировочными электродами кислородного насоса, исследуемый образец 4, твердоэлектролитные электроды 405 и 6, имеющие;платиновые пористыепокрытия 7, 8 и 9, 10 соответственно,термопары 11 и 12; потенциометрические выводы 13-16 нагреватели 17и 18.Устройство работает следующим образом.При нагреве исследуемого образцаи выдержке.его при заданной темпера-туре производят кулонометрическоетитрование кислорода в газовой фаэе, окружающей образец, с помощьютвердоэлектролитного кислородного насосаобразуемого корпусом 1 и платиновыми пористыми покрытиями 2 и 3,таким образом, чтобы электродвижущая сила ячеек, образуемых исследуемым образцом 4, электродами 5 и 6 иплатиновыми слоями 7 и 10 была вблизи нулевого значения, т.е. 5 10 5оО где,йр - химический потенциал кислорода. Затем с помощью дополнительного нагревателя 18 создают температурный градиент вдоль образца и с помощью потенциометрических выводов 13 и 16 проводят измерения термо-ЭДС.Измерив. значения ЭДС Е 1 .14 и Еопределяют величины химических потенциалов кислорода нижней и верхней Мастей исследуемого образца и,следовательно, степень нестехиометричности образца в среднем сечении. Разность отношений атомов кислорода к атомам металла О/М нижней и верхней частей образца определяет градиент нестехиометричности, вызванный, температурным градиентом.Предлагаемое устройство позволяет определять степень нестехиометричности исследуемого образца и поддерживать химический потенциал кислорода в окружающей образец газовой фазе, равный химическому потенциалу кислорода этого образца, эа счет чего исУ- лючается погрешность определения термо-ЭДС, обусловленная изменением состава образца. Устройство дает воэможность измерять термо-ЭДС нестехиометрических оксидов в интервалах температур 300-1800 К и отношений О/М 1 93- 2,15 с погрешностью не более оЪ.формула изобретенияУстройство для определения термоЭДС, содержащее корпус, держатель образца, потенциометрические выводы,термопары, нагреватели и измерительную схему, о т л и ч а ю щ е е с ятем, что, с целью повышения точнос.ти определения термо-ЭДС нестехиометрических оксидов, в измерительнуюсхему введены два дополнительныхэлектрода, выполненных в виде таблеток, обладающих ионной проводимостью, на обеих торцевых поверхностяхкоторых нанесены пористые металлические покрытия, а корпус устройства выполнен в виде твердоэлектролитногокислородного насоса,1Источники информации,принятые во внимание.при экспертизе1. 5.Агопаоп,1.Е,Вц 11 апд8.5.5 сЬапег ,оцгпа оК СЬевсав 1 са 35, 1961, р,1383.2, .Р.Иооге, В,К.111 аща апд В.5.6 гачев, Веч.5 с. 1 пасгцщ ч,45 р.87-95, 1974 (прототип .679424 гт 1 Р Составитель С.Беловодченко Техред А.Ач Корректор А.Дзя едактор Н,Ко 07/11 Тираж 910 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., Заказ одписн 5 филиал ПП Патент", г.ужгород, ул тная