Способ спектрального анализа фторидов бария и стронция

Союз СоветсиинСоциалистичесиинРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 8709671но делам нэобретеннй н открытнй(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ФТОРИДОВ БАРИЯ И СТРОНЦИЯИзобретение относится к области- аналитической химии, конкретно к спектральному методу анализа фторидов бария и стронция, и может быть использовано при анализе материалов/ .для оптического стекловарения и волоконной оптики, в отрасли химических реактивов и особо чистых веществ и др.Известен спектральный метод анализа соединений металлов, в частнос-, ти.соединений Ва и 3 г, заключающийся в том, что навеску образца в 0,02- 0,05 г.испаряют из канала электрода в дуговом источнике возбуждения 11.Недостатком метода является низкая чувствительность. Предел обнаружения примесей в образце составляет 1. 0-4.1 О-й о/Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ спектрального анализа фторидов бария и стронция, включающий испарение про 2бы из канала движущегося электродав дуге21,Способ осуществляют следующим образом. Навеску пробы в 0,25 г помещают в паз графитового электрада шириной. 3, глубиной 4 и длиной 30 мм.Возбуждение спектра проводят в дугепостоянного тока при токе 25 А, скорость перемещения электрода с пробой 0,5 мм/с, экспозиция 60 с. Ретф гистрацию спектра осуществляют наспектрографе ДфС-2 при ширине щели 0,015 мм на фотопластинке СП.Этот метод в случае анализа фторидов бария и стронция обеспечиваетдостижение чувствительности по содержанию примесных элементов порядка10 4-10 Х. Однако и это являетсянедостаточным для требований современной техники.20Целью изобретения является повы.шение чувствительности метода.Поставленная цель достигается тем,что в известном способе спектральное870967 Графы 3 и 6 таблицы соответствуютданным, полученным по способу (1),4 и 7по способу, выбранному в качестве прототипа, и 5 и 8 - по пред 20 лагаемому способу. Сравнение всехполученных данных показывает, что добавки НВОв количестве . 2-37. обеспечивают снижение пределов обнаружения в 5-10 раз по сравнению с извест 25 ным способом,Таблица 5 гГ 2 Линия, нм Элемент без ссоб Н ВО Н ВО з ВО ВО 1 10 5 О ф 11 О 21 О 1 10 1 10 3,О 4 5,102 10ф 3 1 О 2:10 надии 5 10 510 305,1 302,1 ик Х Формула изобретения М А и др Спек онция и бария н кая лаборатория" 1, Ноткина анализ ст месях,-"Завод 1957, с.569 фныи Сп дов бсоб спектрального а рия и стронция, вкл пробы, о т л и ч а м, что, с целью пов ности анализа, к пр ную кислоту в колич сы пробы,".Источники информ ые во внимание при иализа т. испа ю и увст щик В.З. и а сканиру я предело чнике воз ческой хим2, Красилванне мет Испол я ышения бе доб стве 2 ителт б ого электрообнаруженияждения. -ии, т.34,вля37. да для снижени в дуговом ист Журнал аналит 1979, с.1450 м ации,эксперт е и тотип),го анализа фторйдов бария и стронция,включающем испарение пробы из каналадвижущегося электрода в дуге, к пробе добавляют борную кислоту в количестве 2-37 от массы пробы.На чертеже представлен графикзависимости интенсивности спектраль-ных линий определяемых элементов(например, ванадия, Ч никеля Й 13(рома С Г) от количества борной кислоты НВО в 3, из которого определяется соотношение НВОз и пробы.Действие НВО связано. с протеканием в канале электрода твердофазнойхимической реакции между НЗВО Зи фтором, имеющимся в пробе. Образующий. ся при этом ВР способствует болееинтенсивному выносу примесей в дуговую плазму, где происходит возбуждение спектра,П р и и е р. В паз графитовогоэлектрода шириной 3, глубиной 4 идлиной 30 мм помещают 0,25 г ВаРили 5 гГ, смешанных в соотношении2-ЗХ с Н ВОВ 4Возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока при силе тока 25 Яскорости горизонтального перемещения электрода 0,5 мм/с экспозиций 60 с. Регистрацию спектра провоДят на спектрографе ДФС-2 при ширине щели 0,015 мм на фотопластинке СЛ,В таблице приведены данные по чув-, ствительности определения примесей У, Й 1 С г (для других элементов - примесей получены аналогичные результаты) соответственно с ВаР и 5 гГ.2 ьные пределы обнаружения мас.Ее 5 ВЮЮ 870967 Составитель Е. КармановаРедактор О. Филиппова Техред И,Рейвес Корректор Г. Решетник Тираж 910нного комитет ПодписноССР ств обр енин и открьгг 5, Раушская н оектная, 4 атент , г. Ужгород,каз 8420/11 ВНИИПИ Госуда по делам и 113035, Москв