Способ получения коллоидного препарата сажи

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО ПРЕПАРАТА САЖИ 1 О Изобретение относится к производству кол.лоидных препаратов сажи, которые могут бытьиспользованы в качестве электропроводных ичернящих покрытийв смазки в стеклянных иметаллических пресс-формах, а также в произ.водстве печатных красок,Известен способ. получения коллоидногопрепарата сажи, включающий обработку сажисмесью воздуха н пара при температуре 343 -593 С. Поверхность сажи при этом окисляетсяи она приобретает способность самопроиэволь.но диспергироваться в воде и других раствори.телях (13.Однако этот процесс требует громозднойаппаратуры (паровых котлов, трубопроводов,насосов, нагревателей и т. д.) и больших затратэнергии, Кроме того, образующиеся при высыхании препарата пленки обладают плохой адгезией и подложке ы большой рыхлостью, чтоделает невозможным их применение в качествечернящих н электропроводных покрытий,Наиболее близким по технической сущностик предлагаемому является способ полученияколлоидиого препарата сажи, включающий окисление сажи в течение 2 - 12 ч растворомперекиси водорода при рН окисляюшей смеси,равной 1, что регулируется добавлением сернойкислоты Окисление ведут при температуре 20 -100 С, Далее окисленную сажу отмывают дис.тнллированной водой декантацией в течение 6 -8 дней, затемод вакуумом на фильтре слабымраствором аммиака, необходимого для удалениякоагулируюших ионов. После отмывки сажу днспергируют в полярных растворителях; спирте,ацетоне, воде и др. 12. Однако этот способ продолжительнее и сложнее в аппаратурном оформлении. Кроме того,часпщы сажи хемосорбируют анионы 80полностью удалить которые не удается, а этоухудшает качество пленок, образующихся привысыхании препарата,Цель изобретения - сокращение длительнмти и упрощение процесса изготовления коллоЮ.ного препарата сажи,Укаэанная цель достигается тем, что способвключает окисление сажи раствором перекисиводорода в присутствии гидроокисн аммония3 857194при рН = 5 - 8 и последующее диспергирование .окисленной сажи в полярном растворителе.Отличительная осббенность способа заключа.ется в том, что окисление ведут в присутствиигидроокиси аммония при рН = 5 - 8.5Это дает возможность устранить необходимостьв отмывке от коагулнрующих ионов, посколькув окнслительной смеси присутствуют, в основном,ионы ОН и йН и нет авионов кислотных остатков. 10Перекись водорода в контакте с частицамисажи разлагается, при этом на поверхности частиц сажи возникают функциональные груйпы- ОН, придающие саже способность дисперги.роваться в воде с образованием коллоидного Ираствора. Однако процесс внедрения функциональных групп на поверхности сажи при температурах 20 - 60 С идет медленно (8 - 12 ч), апри температурах 60 - 100 С перекись водородаразлагается с образованиеи газообразного кислорода, который уходит .и зоны реакции итеряется.Регулирование рН окнсляющей смеси прнпомощи гидроокиси аммония дает возможностьсократить процесс окисления сажи до 3 ч, атакже провести реакцию разложения перекисиводорода, в основном, по схеме: Н О"ч 2 ОН,При этом большая часть кислорода идет наокисление сажи в виде радикалов ОН,Тем самым достигается большая степеньокисления сажи, что делает гшенку сажи болеепрочной и плотной, Прн рй окисляющей смесименьше 5 реакция окисления сажи идет очень П р и м е р 2, Процесс ведут по примеру25 1, но сажу окисляют при рН,П р и м е р 3, Процесс ведут по примеру1, ио сажу окисляют при РН - 8.П р и м е р 4. Процесс ведут при рН - 7и диспергируют окисленную сажу в этиловом30 спирте,Характеристики известного и предлагаемогоспособов, а также полученных препаратов ипленок приведены в таблице,Время изго.товл енияпрепарата,ч Удельнаяповерхностьчастицсажи,м/г одержаниеО всаже, % Прочность иа изгиб/радиус кривизны,при котором начинается осыпание пленки,Спо отность 185 900 200 - 3 Предлагаемый: пример 1 3,5 12 35 1,98,5 2,02 50 3,5 р 4 процесса отмывки. Кроме того, частицы сажи,окисленные предлагаемым способом, болеемелкие и более богаты, кислородом, что лри Таким образом, предлагаемый способ менее длителен по сравнению с известным, проще в аппаратурном оформленная за счет устранения 4медленно, при рН больше 8 перекись водородабурно разлагается, не успев окислить сажу,При высыхании препарата идет процесс толикоиденсации: С - ОН+НО - С-ф С - О - +Н ОХ.Образуется плотная, черная сажевая пленка,имеющая хорошую адгезию к бумаге, полимерам стеклу, металлу и др, подложкам.П р и м е р 1, 20 г сажи газоканальной,удельной поверхностью по БЭТ 190 мф/г, содержанием золы 0,5%, влаги 0,5% помещают втермостойкую колбу емкостью 500 мл, добаваиот в иее 200 мл 30% ного водного раствораперекиси водорода и 0,05 мл 27%.ного водногораствора аммиак, тщательно размешиваютсмесь. При этом рН смеси составляет 5. Полученную реакциощюую смесь помещают в шкафтента СНОМ и выдерживают при 91 С в течение3 ч. Окисленную сажу охлаждают до температуры окружающей среды в течение 20 мин идиспергируют в 500 мл дистиллированной воды,получив препарат сажи,Характеристика пленки препаратавысъвании препарата прочнее свлэывает частицысажи между собой и делает сажевую пленкуболее плотной, гибкой и прочной, улучшает ееадгезию к подложке. Формула изобретении Способ получения коллоидного препаратасажи, включающий окисление сажи растворомперекиси водорода и днспергированне окаяеиСоставитель В. ИвановТехРед Н. Ковалева Корректор С, ЩомакПодписное Редактор Г.,Вол ова Закаэ 7 43/40 краж 684нниипк г юа шРпо делам иэобретеиий и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушскаи иаб э д. 4/5 Фиавл ППП "Патент", г, ужгород, ул. Пуоекттви, 4 857194ной сажи в полириом растворителе, о т л и .ч а ю щ н й с яа тез 4, что, с целью сокраще.пии дателаности и упрощенна процесса, окисление ведут в присутзтгяи ощроокиси аммониипри РН - 5-8.Истоающи информации,п 1 лщятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритащи Иф 667329,кл. 90 К, 1950.2. Патент Великобритании Нф 862018,кл. 1 (1), 1961 (прототип).