Способ определения тиофосфорныхсоединений содержащих тионную серу

Союз СоветскмкСоциалистически кРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 11853498(61) Дополнительное к а (22)Заивлено 19.11.79 840445/23-0 1 М 217 соелинением заявки 1 тт арстввнный квинтет СССРтет лам нзабретенийн юткрытнй овано 07. 08. 81Бюллетень,1 тт 29(53) УДК 543.42 .063(088.8) убликования описания 17 .07 . 81 ат 2) Авторы изобретения С.И,Обтемперанская и В.П.Быстряко дена Ленина и ордена ТрудовогаКрасногоарственный университет им, М,В.Ломоносова МосковскийЗнамени гос 71) Заявитель(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИОфОСФОРНСОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ТИОННУИСЕРУ оттитро тиосульрахмаявляются еготь и сложне но ся повырощение ение чувствит ости способа,Поставлтем, что вфосфорныхтионную серастворяютют раствортонитриле держащихмую пробуобрабать соединении,ру, анализир в хлороформ а- е лена в а змерение ом тетрацианэ с последующим плотности по тическо лученного раст вор яет опреде кения, сод величинеи 0,0 б 25ммоль (пр Метод позво осфорные соед иную серу, пр сходной навес ер 2) - 0,125 ть тио ржащие минимальнои ммоль (приимер ), что Изобретение отыосится к аналитической органической химии, а именнок способу определения тиофосфорныхсоединений, содержащих тионную серу(связь Р=5). Способ может быть при 5менен для анализа пестицидных препаратов и определения остатков пестицидов,Известен способ определения тиофосфорных соединений, содержащих ти-онную серу, основанный на окислениитионной серы до сульфата азотной кислотой с последующим осаждением образовавшихся сульфат-ионов хлоридомбария в виде сульфата бария, который топределяют гравиметрически11.Недостаток способа состоит в егоневысокой чувствительности и длительности,Известен способ определения тиофосфорных соединений, содержащих ти,онную серу путем растворения анализируемой пробы в уксусной кислоте идобавления бромата калия, избытка одида калия с последующимыванием выделивпегося йодатом натрия в присутствииа 121.Недостатками способавысокая чувствительноссть,Целью изобретения являе иная цель достигаетсяспособе определения ти,20 0,008 0006 1,60 0 5 иэо-Р С 1 С, Нъо)йН СН 0,5 1 0,008 2 О стандартное отклонениеотносительное стандартное отклонение. 3 8534 соответствует величинам коцентраций в растворе 0,5 ммоль/л - 1 ммоль/л, Величина максимальной навески1,25 ммоль, чтовсоответствует величине концентрации в растворе 10 ммоль/л . Относительная среднеквадратичная ошибка не превышает 23. Время определения 5-10 мин.П р и м е р 1. Навеску сульфида дициклогексилфосфина 0,125 ммоль о (29,75 мг) растворяют в хлороформе и объем раствора доводят до 25 мл.В мерную колбу объемом 25 мп, содержащую 1,25 мл 0,5 М раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле, вливают 15 5 мл анализируемого раствора, раствор доводят до метки хлороформом и перемешивают. Оптическуюплотность полученного окрашенного раствора измеряют на ФЭК или на спектрофотометре в кювете 3 см.( Фотометрирование на ФЭК-М проИзводят с синим светофильтром, на спектрофотометре " при длине волны 470 нм.Раствор сравнения: 1,25 мл 0,5 М 25 раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле разбавляют до 25 мл хлороформом.П р и м е р 2. Определение ведут, как в примере 1, с той лишь 30 разницей, что для повышения чувствительности определения увеличивают вдвое концентрациютетрацианэтилена в анализируемом растворе. При этом возрастает величина оптической плот ности, что позволяет производить определение тиофосфорных соединений при минимальных концентрациях в растворе 0,5 ммоль/л, что соответствует величине исходной навески 0,0625 ммольНавеску 0,0625 ммоль сульфида дициклогексилфосфина растворяют в хлороформе и объем раствора доводят до 25 мл. В мерную колбу объемом 25 мл, содержащую 2,5 мл 0,5 М раствора тетрацианэтилена, добавляют 5 мл приготовленного раствора сульфида дициклогексилфосфина. Раствор доводят до метки хлороформом, затем фотометрируют в кювете 3 см. Определение повторяют 4 раза и берут среднее значение оптической плотности. Соответственно должна быть увеличена вдвое концентрация тетрацнанэтилена в растворе сравнения и при построении калибровочного графика.В таблице приведены обработанные методом мматематической статистики резчпьтаты определения ряда индивидуальных тиофосфорных соединений, содержащих тионную серу. В каждом случае проводили по 5 параллельных определений. Вещества 1 и 2 определяли по методике примера 2, вещества 3-5-по методике примера 1. Для определения указанных в таблице навесок веществи 2 использовали клюветы 1 см, а навесок веществ 3-5 - кюветы: 2 см.8534986соединений, содержащих тионную серу, . о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности способа и упрощения его, анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают раствором тетрацианэтилена в ацетонитриле с последующим измерением оптическойплотности полученного раствора. Составитель С.ХованскаяРедактор З.Бородкина Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Синицкая Заказ 5641 18 Тираж 907ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раувская наб., д. 4/5 Подписное,Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,.4 5Таким образом , предлагаемый способ дает возможность повысить чувствительность определения - величи" на возможной минимальной навески при использовании такого способа составляет 0,0625-0,125 ммоль (что соответ ствует концентрации 0,5-1 ммоль/л), а при использовании броматометрического способа - 1 ммоль. Предлагаемыи способ позволяет сократить время опрер деления до 5-10 мин и упроститьметодику определения за счет сокращения числа стадий. Точность этого способа не ниже, чем у.прототипа - относительное стандартное отклонение не выше 2 Е.Формула изобретенияСпособ определения тиофосфорных Источники информации,принятые во внимание при экспертизе