Смесь для спектрального определенияпримесей b тантале или ниобии

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет осударственный коинт СССР по аелам изобретений и открытий) СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТАНТАЛЕ ИЛИ НИОБИИ вежит 1 ности прин ниоя 15 е тем,тралталеную дталлве хлсернридащемпоне пио- ки- бу,Вис Изобретение относится к области спектрального анализа, в част к количественному определению месных .элементов в тантале ил бии повышенной чистоты.Для определения большинства примесей (51, Мп, Мд, Ге, МЬ, Сг, А 1, . 5 п, Ч, Мо, 1 г, 81, Со, Са, Т 1, Сц, Ад)известна смесь, состоящая иэ окисленной до пятиокиси тантала про бы (60-85),угольного порошка (вес 15-40) и хлористого натрия (вес.6-10) 1, которая используется дл определения большинства примесей (51, Мп, Мд, Ге, КЬ, Сг, А 1, 5 п Ч Мо, 1 п, Со, Са, Т 1, Си, Ад).Эта смесь обладает низкой чувст вительностью по отношению определения молибдена в танталедо 1,10 и не позволяет определять такие прим си как вольфрам, натрий, влияющие на свойства, например, танталовых порошков.Наиболее близкой к изобретению является смесь для спектрального о ределении примесей в тантале или н бии,содержащая окисленную до пятио си анализируемого металла пробу и ферную смесь на основе хлорида (2) качестве хлорида используется хлор тое серебро в отношении 3:1 (по су), причем буферная смесь содер 0,1-0,6 вес. фосфора в виде Фосфата аммония.Данная смесьпозволяет определять молибден и вольфрам в интервале 1,10 , - 1,10 . Разность почернений аналитических линий и Фона при содержании 0,001 указанных примесей составляет Ч - 0,40; Мо - 0,501 Со - 0,90.Недостатком этой смеси являются дороговизна и ограниченные воэможности анализа.Целью изобретения является повышение воспроизводимости, удешевление и расширение воэможностей анализа. ставленная цель достигается что в известной смеси для спек- ного определения примесей в танили ниобии, содержащую окислено пятиокиси анализируемого мепробу и буферную смесь на осноорида, буферная смесь содержит кислый калий, а в качестве хлохлористый свинец, при следуюоличественном соотношении комтов в смеси, вес.:(ниобия) 75-84 хлорйстый свинец 9, 8-18,8 сернокислый калий 4, 2-6,3 Для получения смеси были использованы пятиокись тантала, хлористый свинец, сернокислый калий при сле-дующем соотношении компонентовТаблица 1 Продолжение таблицы 1 2 Смесь 9 3 Смесь 9 4 83,3 12,5 4,2 90 7,5 2,5 Та 06 РЬС 1 К 50 д 8,3 Смесь 9 2 75 18,8 6,2 Ь 5 5 п - 5 ед. почернения Определяемыйэлемент ОСмесь 9 1 Смесь 9 2 Смесь 9 3 Смесь 9 4 1,01 0,82 0,65 0,44 0,82 ВольфрамМолибденМедь .КобальтКальцийНатрий 1,17 1,23 1,13 1,64 1,72 1,50 1,24 0,76 0,42 0,64 Оф 28 1,48 1,26 1,26 1,37 0,56 0,71 0,46 0,35 Смесь 9 4, имея несколько большее зиачение Ь 5 для вольфрама, значительно увеличивает фон спектра.Диапазон определяемых содержаний 40 составляет: вольфрам, молибден, кобальт, натрий 0,0001 - 0,1; медь 0,0001 - 0,01 кальций 0,000 - 0,03,Достоверность результатов проверялась на искусственных пробах тантала и ниобия и сравнивалась с определением примесей по известным методикам.Искусственные пробы готовились ва основе чистых по определяеьюм при-. эо месям пятиокиси тантала и пятиокиси ниобия путем тщательного растирания их с расчетным количеством окислов определяемых элементов.Из сравнения данных по анализу промышленного тантала повышенной частоты, полученных по известным методикам, и предлагаемой смесью, следует, что величина полученного расхождения меньше максимально допустимой погрешности, что говорит о достовер щ ности результатов предлагаемой смеси.Таким образом, использование предлагаемой смеси, состоящей из окисленной до пятиокиси тантала или ниобия вробы в количестве 75-84,хлористого д формула изобретений Смесь 9 1 66,7 25 Полученные смеси позволили получить следукицие значения разности .по- чернений аналитических линий и фона при содержании вольфрама, молибдена, меди, кобальта, кальция и натрия в количестве 0,001 каждого.Таблица 2 свинца,9,8-18,8 сернистого калия 4,2 - 6, 3 позволяет определятьодно.временно вольфрам, молибден, медь, кобальт, кальций, натрий в широком интервале от 0,1 до 1,10 , По известной методике определение указанных элементов в таком интервале значений проводится на трех смесях.Вместе с этим использование.хлористого свинца и сернистого калия позволяет удешевить смесь и анализ за счет исключения дорогостоящего хлорида серебра, повысить воспроизводимость результатов за счет лучшего растирания смеси и исключения разложения хлорида серебра. Смесь для спектрального определения примесей в тантале или ниобии, содержащая окисленную до пятиокиси анализируемого металла пробу, буферную смесь на основе хлорида, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и расширения возможностей анализа, буферная смесь содержит сернокислый калий, а в качестве хлорида использован хло853419 75-849,8-18 у 84,2-6,3 Составитель Д.КармановаРедактор Л.Утехина Техред С. Мигунова Корректор Ю.Макаренко Заказ 5621/14 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ристый свинец, при следующем количФбтвенном соотношении компонентов в смеси, вес Ъ:пятиокись танталаниобияхлористый свинецсернокислый калий Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 524083, кл. С 013/40, 1973.2. Авторское свидетельство СССРМ 515950, кл. С 01 3 Э/40, 1973