Способ получения фенолформальдегидныхсмол для изготовления минераловатныхизделий

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЪСТВУ Союз Советских Социалистических(45) Дата опубликования описания 21.09,81//С 04 В 25/02 Государственный комит елам изобретен УДК 678 6и открытий 72) Авторы изобретени Жвирон 1 те(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНОЛФОРМАЛЪДЕГИДНЪХ СМОЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МИНЕРАЛОВАТНЫХ ИЗДЕЛзникнуть Однакспособомно стью,большоепроизводчодом разую щеговолокноо Изобретение относится к области получения синтетических связующих, предназначенных для производства изоляционных волокнистых строительных материалов, в частности для производства изделий из минеральной или стеклянной ваты.Известен способ получения полимерного связующего, содержащего водорастворимую фенолформальдегидную смолу (фенолоспирты), кубовый остаток производст О ва диметилтерефталат и растворитель при следующем соотношении компонентов, всс. ч.; на 100 фенолформальдегидной смолы 10 в 1 кубового остатка, 23 - 30 растворителя. По этому способу кубовый оста- й ток с помощью растворителя вводится в готовый продукт фенолоспиртов, т. е. отдельно синтезируются фенолоспирты и по мере надобности можно с помощью растворителя по этому способу ввести кубо вый остаток 11. о связующее, полученное этимобладает недостаточной прочдля его получения необходимо количество растворителя. При тве минераловатных изделий меспыления применение этого свянедопустимо, так как в камере саждения, где температура расплава 400 С, может во воспламенение связующего,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения фенольного связующего, включающий конденсацию при нагревании фенола и мочевины с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора (МаОН) с последующим введением в реакционную смесь продукта кислотного характера - борной кислоты 2. По этому способу синтезируют отечественной промышленностью фенолоспирты марки В. Связующее, полученное по этому способу, не обеспечивает достаточной прочности и стабильности во влажных условиях минераловатным изделиям.Целью изобретения является увеличение прочности минераловатных изделий, повышение стабильности прочности при хранении во влажных условиях.Цель достигается тем, что в способе получения фенолформальдегидных смол для получения минераловатных изделий, включающем конденсацию фенола, формальде. гида и мочевины при нагревании в присутствии щелочного катализатора, фенол растворяют в кубовом остатке производства лиметилтерефта лата, имеющий плотность 1,22 - 1,26 г/слтз, условную вязкость 35 -852884 П р и м е р 1. В реактор, оснащенныймеханической мешалкой и паровой рубашкой, при перемешивании загружают 60 вес. ч, кристаллического фенола и растворяют в 5 100 вес, ч. кубового остатка при 30 - 40.С,Затем вводят раствор, состоящий из 40 вес. ч мочевины, растворенной в 35%-ном форма- лине (76 вес. ч. формальдегида). Далее температуру поднимают до 60 - 65 С и 10 вводят 10 вес. ч. гидроокиси бария, растворенного в 20 вес. ч. воды, Реакцию конденсации проводят при 80 С в течение 3,5 часов. 15 П р и м е р 2, Поступают аналогичнопримеру 1, но берут следующее соотношение компонентов, вес. ч,: 50 кристаллического фенола, 50 кубового остатка, 50 моче- вины, 76 формальдегида и 7 гидроокиси 20 бария. Реакцию конденсации проводят при85 С в течение 3 часов.П р и м е р 3. Поступают аналогичнопримеру 1, но берут следующее соотношение компонентов, вес. ч.: 40 кристалличес кого фенола, 10 кубового остатка, 60 мочевины, 76 формальдегида и 5 гидроокиси бария, Реакцию конденсации проводят при 75 С в течение 2,5 часов.Для оценки клеящих свойств связую щего изготавливают лабораторные образцы и определяют их предельную прочность на изгиб. Для этого 97 вес. ч. кварцевого песка ГОСТ 6139-70 (инертный наполни- тель) и 3 вес. ч. связующего (в пересчете 35 на сухие вещества) перемешивают, полученную массу загружают в разборные формы, проводят термоотверждение, после чего образцы вынимают из формы и испытывают на прочность,40 Результаты испытаний связующего, изготовленного по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице. Прочность на изгиб, загс/слР после выдержки в течение 3 сут.в условиях повышеннои влаж- ности Связующее Предлагаемое по примеру123Фенолоспирты марки В (прототип) 73 130 129 69 63 116 101 845 Способ получения фенолформальдегидных смол для изготовления минераловатных изделий, включающий конденсацию фено 360 с, кислотное число 470 - 490 мг КОН/г и число омыления 70 - 95 мг КОН/г. В полученный раствор вводят раствор мочевины в формалине, нагревают до 60 - 65 С, добавляют гидроокись бария и продолжают конденсацию при 75 - 85 С,Стабильность клеящих свойств фенольного связующего, изготовленного предлагаемым способом, зависит от последовательности введения компонентов в реакционную смесь. Например, при введении отдельно мочевины и формалина получается связующее с начальной прочностью 120 кгс/см, тогда как во влажных условиях она через несколько часов (12 ч) падает до О. При преждевременном растворении мочевины в формалине и последующим ее введении в реакционную смесь (см, примеры) получается связующее, обладающее высокой прочностью и ее стабильностью во влажных условиях (см. таблицу) . Стабильные результаты во влажных условиях были получены при введении кубового остатка в готовый продукт фенолоспиртов. Однако клеящие свойства почти в 2 - 3 раза меньше.Качественные показатели кубового остатка; Плотность, г/сл 1 з 1,220 - 1,260 Содержание диметилтерефталата, %,не более 5 Удельный вес 1,223 Условная вязкость, с 35 - 60 Кислотное число,лгКОН на 1 г продукта 470 - 490 1 исло омыления, мгКОН на 1 г продукта 70 - 95. Ниже приводится технология приготовления предлагаемого связующего. Из приведенных в таблице данных видно, что фенольное связующее, изготовленное предлагаемым способом, обладает до.таточной прочностью и ее стабильностью во влажных условиях. Формула изобретенияРедактор Н. Потапова Корректор С, файн Заказ 1090/933 Изд.523 Тираж 530 ПодписноеНПО сПоиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фнн. пред. Патент ла, формальдегида и мочевины при нагревании в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения прочности минераловатных изделий и повышения стабильности прочности при хранении во влажных условиях, фенол растворяют в кубовом остатке производства диметилтерефталата, имеющем плотность .1,22 - .1,26 г/смз, условную вязкость 35 - 60 с, кислотное число 470 - 490 мг КОН/г и число омыления 70 - 95 мг КОН/г, в полученный раствор вводят раствор мочевины в формалине, нагревают до 60 - 65 С, добавляют гидроокись бария и продолжают конденсацию при 75 - 85 С.5 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР635 И 1, кл С 08 1. 61/10, 1977,10 2. Авторское свидетельство СССР330133, кл. С 04 В 25/02, 1970 (прототип),