Электролит для осаждения германия

Союз Сове 1 скииСоциалистическизРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1,85 О 753(51)М. Кл,с присоединением заявки УЙ С 25 О 3/54 Веударствонный комитет СССР(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ГЕРМАНИЯ.Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению германиевых покрытий.Известен электролит для осаждения германия, содержащий четыреххлорис 5 тый германий (ЬеС 1 т и этиленгликоль бсаждение ведут при 59-60 С и плотности тока 20-40 А/дм . Выход металЯ.ла по току 0,57. 1,Однако стабильность (работоспособность) известного электролита недостаточна, он выходит из строя при прохождении 220-240 А.ч /л. Причиной этого является то, что атомарный хлор (С 1.), образующийся в процессе электролиза на аноде, реагирует с этиленгликолем, в результате чего образуется этиленхлоргидрин (СН ОН - СНС 1, который приводит к отравлению электролита - на катоде происходит осаждение черного мажущего осадка. Кроме того, покрытия хорошего качества осаждаются только на пластину или медь предварительно покрытую палладием.Цель изобретения - повьппение стабильности электролита.Укаэанная цель достигается тем, . что электролит дополнительно содержит сульфаминовую кислоту при следующем соотношении компонентов;Четыреххлористый германий,г 50-55Сульфаминовая кислота, г70-100Зтиленгликоль,л До Процесс осаждения проводят пр 59-60 ОС и плотности тока 10 А/дм . В качестве анода используют графит или пластину, а в качестве катода - мед-ную фольгу. Катод завешивается в электролит только под напряжением на платиновой подвеске, причем так, что весь он погружен в раствор. Извлечение его из ванны осуществляется без снятия напряжения.5Электроосаждепие германия проводят в стеклянном злектролизере офьемом 50 мл, герметизированном от окружающей атмосферы резиновой пробкой, в которой закрепляются электроды,Ксли при электролизе раствора6 е 01 в этиленгликоле без добавок ка нерастворимом аноде происходит восстановление ионов 01 до атомов хлора, которые, реагируя с раствори - ,тфлем, приводят электролит в негоднбсть, то при добавлении в электрол 1 т амфолита (сульфаминовой кислоты) в растворе происходят следующие реакции: Состав электролита 100 70 До 1 Температура, С Плотность тока, А/дмПри электролизе на нерастворимэм аноде теперь разряжаются не ионы хвора, а ионы С 1 НН 50, , т,е, атомарный хлор не образуется, не реагирует с растнорителем этиленгликолем и отравления электролита хлоргкдрином этилена не происходит,Электролит готовят следующим образом.В предварительно нагретый до 60 С этиленглнколь при перемешнвании Постепенно добавляют четыреххлористый германий, затем при перемешивании Четыреххлористый германий,гСульфаминовая ксилота, гЭтиленгликоль, лРежий электролиза 07514вводят сульфаминовую кислоту и объемраствора доводят этиленгликолем до1 л. Перемешивание производится дополного растворения сульфаминовойкислоты, Поддержание концентрациибеСЦ в растворе на заданном уровнеосуществляется периодическим добавлением в электролит СеС 1 илизавешиванием в электролит параллель- О но с графитовым или платиновым ещеи германиевого анода при соотношении поверхностей графита и германия Ж 300;1 ( выход по току германияпри его акодном растворении, 1503),При концентрации сульфаминовойкислоты 00 г/л наблюдается максимальная работоспособность электролита 600 А ч/л. Однако дальнейшееувеличение ее концентрации невозмож- О но в связи с ограниченной растворимостью в этиленгликоле, Чаксимальная работоспособность электролитапри концентрации ЙН 50 Н 100 г/лобусловлена тем, что это количество 25 ,ростаточно, чтобы связать все ионыС 1 , образующиеся в 37-ном 50-55 г/л)растворе четыреххлористого германияи этиленгликоле, а при концентрации менее 70 г/л нецелесообразно.30 В таблице приведены составыэлектролитов и режимы электролиза,85075 Составитель В, БобокРедактор Т,Мермелштайн Техред Ж.Кастелевич Корректор Л.Иван Заказ 6258/36 Тираж 704 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предлагаемый электролит по сравнению с известным обладает гораздо большей работоспособностью, меньшей агрессивностью основы по отношению к металлу - покрытие осаждается на медный катод, в то время как в известном на медь необходимо предварительно наность палладий, так как большинство металлов в растворе четыреххлористого 1 О германия в этиленгликоле, Повышение работоспособности электролита позволяет использовать электрохимическое выращивание, например, для получения эпитаксиальных пленок 15 германия, так как он хрупок и не поддается обработке давлением что осложняет получение тонких пленок и пластинок германия используемых в полупроводниковой технике), и щ для замены драгметаллов (как валютно 1 6го материала) при сборке полупровод-.никовых приборов.формула изобретенияЭлектролит для осаждения германия,содержащий четыреххлористый германийи этнленгликоль,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениястабильности электрсщита, он дополнительно содержит сульфаминовую кислоту при следующем соотношении компо"нентов:Четыреххлористыйгерманий, г 50-55Сульфаминовая кислота, г 70-100Этиленгликоль, л ДоИсточники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Ефимов Е.А. и Ерусалимчик И.Г,ЮЭлектрохимия германия и кремния. М.,Госхимиздат, 1963, с. 130.