Способ получения углеродного адсор-бента для поглощения полярных газов

Сфвз Сфввтскнк Социалистических Реслублин(22) Заявлено 31.05.79 (21) 2774258/23" 26 Рф)М КЛ с присоединением заявки Йо(23) Приоритет В 01 д 20/20С 01 В 31/16 Гоеударствеииый комитет СССР ио дедам изобретеиий и открытийОпубликовано 3007,81, Бюллетень М 28 Дата опубликования описания 30.07. 81(72) Авторы изобретения В.В. Поконова и М.С. Олейник Ленинградский ордеиа Октябрьской Революции и .ордена Трудового Красного Знамени технологический институтим. Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА ДЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ПОЛЯРНЫХ ГАЗОВКислые гудроны - отходы, получаемые при сернокислотной очистке нефтедродуктов, содержат определенное количество смолисто-асфальтеновых веществ (10-406 о), сульфокнслот (20-, ЗОЮо), и свободную серную кислоту (до 700 ф) . Смолисто-асфальтеновые вещества кислых гудронов могут служить . Изобретение относится к способуполучения углеродного адсорбента иможет быть использовано в адсорбционной технике для очистки и разделениягазов,Известен способ получения углеродного адсорбента для поглощения полярных газов, включающий грануляцнюторфа со связующим, карбонизацию ипарогазовую активацию гранул (11 .Недостатком известного способа является низкая степень сорбционнойспособности по углекислому газу и.ксенону.Цель изобретения - повышение сорбционной способности в отношении уг"лекислого газа и криптона.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения углеродногоадсорбента для поглощения полярных 20газов, в качестве углеродсодержащегосырья берут продукт сополиконденсации нефтяных асфальтитов, фурфуролаи кислого гудрона, взятых в соотношении весовых частей 1:1:1,2-1,5.Способ осуществляют следующим об"разом.Продукт сополиконденсацни готовятсмешением порошкообразыого асфальтита с фурфуролом, затем при перемеши ванин добавляют кислый гудрон. Смесьвыдерживают в течение 0,54, при этомпроисходит экзотермическая реакцияи температура увеличивается от 20 до,100 О С. Для завершения реакции сополиконденсат нагревают в термостатепри 1000 С в течение 0,5 ч. Для реакции применяют нефтяные асфальтиты(асфальтеноные концентраты) - новыепродукты нефтепереработки, нолученыепри деасфальтизации нефтяных остатков бензином (Добен -процесс), Асфальтиты Добен-процесса содержат 7580%ЬасфалЬтенов, 10-207 о нефтяных смол иостаточные масла. Основная масса асфальтитов - асфальтены и смолы представляют собой высококонденсированйые арОматические и .гетероциклические продукты гибридного строения,содеРжащие,й: С 83-85; Н 8-10, 5 5-6;Я 0,5-0,8,,8 2 360 14,5 20 О 394 13,8 19 р 7 385 140 20,2 290 10,5 145 3 5,6 19эвестный - 6,0 20 Молекулы газов ЯСЙАладают критическим диа ным соответственно 3,0, 4,361 и пояриэуемость ответственно 1,741 2,6 СО иетром4,00Су Рн е дополнительным источником сырья длясополиконденсата и суйьфокислоты.Полученный блок сополиконденсатадробят и.измельчйот .в шаровой мельнице до фракций, размером 40,1 мм,затем смешивают в двухлопастном смесителе при 30-900 С в течение 10-20мин с препарированной лесохимическойсмолой и каменноугольной пылью в со-,отношении весовых частей 50:ЗЗ:17.В процессе смешения добавляют 50 мпводы на 1 кг шихты. Полученную массу гранулируют горячим шнек-прессованием через фильеры 1,5-3,5 мм и да,влением в формующей части шнека 50200 кг/см" при 95-105 ц СГранулывыдерживают на воздухе при 15-35 С4-бч.Карбонизацию гранул осуществляютво вращающейся барабанной печи в атмосфере СО при линейном повышениитемпературы 750-800С со скоростьюнагрева 150-600 град/ч. Выдержка приконечной температуре карбониэации 1 ч.Уголь - сырец активируют водянымпаром при 800-8200 С до обгаров 67610/о, Выход Угля составляет 23-350 й,При этом получают углеродные адсорбенты,имеющие параметры пористойструктуры см/см" : Ч и 0 09-0,11;Чме 0 0,02-0,04 р ЧмокроОг 17 у В 1 10 ь =:0,40-0,46, где В, - константа. Механическая прочность 88-90,П р и м е р 1. В эмалированныйреактор, снабженый мешалкой, капельной воронкой и термометром, насыпают 320 г асфальтита, затем добавляют280 г технического Фурфурола и прислабом перемешивании постепенно добавляют 400 г кислого гудрона, полученного при сернокислотной очисткебензола. После прибавления всего требуемого количества кислого гудронаперемешивание прекращают и Реакционную смесь выдерживают 0,5 ч. При этомтемпература повышается до 75 о С. Затем реактор закрывают и ставят в термостат на 0,5 ч при 100 о С, после чего полученный блок сополиконденсатаизвлекают из реактора, дробят до получения фракций размером 0,1 мм,500 г сополиконденсата смешивают с330 г лесохимической смолы, 170 г каменноугольной пыли и 50 мл воды в те"чение 15 мин. Полученную массу гранулируют на шнек". прессе через фильеры 2,5 мм и давлении в формующей час"ти шнека. 130 кг/смф . Гранулы вылеживают на воздухе при 200 С 5 ч,Карбанизацию осуществляют во вращающейся печи в атмосфере СО при по"вышении температуры до 800 ф С се ско"ростью нагрева 600 град/ч. После карбониэации гранулы вылеживают 1 ч. Затем уголь-сырец активируют при 800 ф Сводяным паром до обгара г 3,24. Выход угля 35,2, Объемы пор,найденныеиз изотерьы сорбции паров бензолана весах Мак-Бена при 200 С составляют, см /см У 0,09 Уа 0,02;Ъ 3Чишрр 017; В 106 = 0,43. Механическаяпрочность 90,20 П р и м е р 2. Отличается , от примера 1 тем, что для получения фурано"формолита используют 280 г асфальти,та, 420 г кислого гудрона и 300 гФурфурола, Выход угля 31. Активацию25 проводят до обгара 27,8. Объемы порсоставляют, смЗ /см Чи 0,11 Ъезо0,04 УК Р 0 0,161 В 10 = 0,39. Меха"ническая прочность 89 .В таблице приведены данные по сорбционнй способности газов с высокойполяризуемостью.Кэ таблицы видно, что обладая такими же, как известный, удерживаеьыми объемами по азоту и метану, пред 35 лагаем й адсорбент превос одит егопо удерживаемым объемам молекул с более высокой поляриэуемостью (по СОна 22-27 и по Хе на 24-36) .Соотношение удерживаемых объемов40 газов с близкими Размерами, но равной поляризуемзстью у предлагаемогоадсорбента большечем у известного(Ч Ч, на 31-38 иуе 1 Чсцна 36-39), что имеет важное значениепри сорбции газов с высокой поляризуемостью, а также при Разделении газов с одинаковыми Размерами молекул,но разной поляризуемостью,850205 Составитель В. ВиноградоваТехред М,Голинка, Корректор,И.Пожо Редактор Л,филь Заказ 6183/9 Тираж 567 Подписное ВНИИПИ Государственногокомитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. ЖРаушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 формула изобретения -Способ получения УГлеродного адсорбента для поглощения полярных га-. зов, включающий грануляцию углерод- содержащего сырья со связующим, карбониэацию и парогаэовую .активацию полученных гранул, о т л и ч а.ю щ и й" с я тем что, с целью поведения сорбционной способности в отнсаении углекислого газа и криптона, в качестве углеродсодержащего сырья берут продукт сополиконденсации нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона,взятых в соотношении:весовых час"тей 1:1 г 1,2-15.Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Плаченов Т.Г. Технология сор-.бентов. Активные угли. Л., 1941,