Способ получения ферроцианида титана

Союз Советскими Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВУ(22) Заявлено 291079 (21) 2849612/23-26 1) М В 01 д.20/00С 01 6 23/00 с присоединением заявки Йо Государственными комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф ИДА ТИ титана путемрида титанавэаимодействуксусной кисныхеПричем уксуснуюхлорпроизводные б0,2-5,0 моль/л.Способ осущест кислоту или ееут в концентрации едующим о моль/л со Изобретение относится к способу получения Ферроцианида титана и можетбыть использовано для иэвлечения цезия иэ азотнокислых растворов.5Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ получения ферроцианида ти-"тана путем смешивания солянокислого раствора тетрахлорида,титанас раствором ферроцианида калия, Осадок ферроцианида титана выдерживаютпод слоем маточного раствора, Фильтруют и высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроокисью калия 1). 15К недостаткам известного способаотносятся длительность процесса получения, недостаточность извлеченияцезия из аэотнокислых растворов, выхода рабочей фракции сорбента и его 20механической прочности,Цель изобретения - повышение эффективности извлечения цезия ферро"цианидом титана за счет увеличениякоэффициента распределения, увеличение выхода рабочей фракции сорбентаи его механической прочности, а также интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения ферроцнанида 30 взаимодействия тетрахл с ферроцианидом калия, ие ведут в присутствии лоты или ее хлорпроизво разом.Раствор тетрахлорида титана, содержащий уксусную кислоту или ее хлоропроизводные различной концентрации смешивают при энергичном перемешивании с раствором ферроцианида калия, содержащим уксусную кислоту или ее хлорпроизводные.Пульпу разбавляют водой в 1,5-2раза и выдерживают под слоем маточно го раствора в течение 8-10 ч.Затем осадок промывают водой до рН деканта тафильтрата) 3-4,высушивают при 50- 80 С и для измельчения замачивают в воде. Измельченный осадок отделяют от воды фильтрвцией и вновь высушивают при 25-60 С. Полученный сорбент представляет собой механически прочные гранулы неправильной Формы.П р и м е р. 2,5 л 0,5раствора тетрахлорида титана850202 ния партии сорбента, уменьшается в10 раз, механическая прочность частиц увеличивается в 3,5 раза и коэффициент распределения цезия 131 возрастает почти на два порядка. Предлагаемый способ 1 2 3 4 5 6 7 8 9Характеристики звестный способ Тип огранической кислоты,вводимой в реакционнуюсмесь УК УК УК МУК МУК ДУК ДУК ТУК ТУК Концентрация органической кислоты в растворах реагенов моль/л Оф 2 ЗкО 5 фО 1 кО 20 07 45 1,5 3,5 Время, необходимое дляполучения партии сорбента, сут (в сопоставимыхусловиях на одном и томжеоборудовании) 5,( 5,0 5,0 5,0 5,0 5,У 5,0 х 5,У 5,0" 5 0 Механическая прочностьчастиц, г/зерно" " 420 410 420 400 420 400 410 390 400 12099,3 97,3 96,6 98,7 97,9 99,1 96,4 98,4 97,1 80,2 Выход рабочей фракции( 7 0,25 мм), Ъ Общий выход сорбента,кг на кг Т 1 С 14 1,2 1,1 1,2 1,2 1,2 11 1,1 1,1 1,1 0,7 Коэффициент распределения цезия 137 в 1,5 мНЮ 2,2 х 1,9 х 2,0 х 2,0 х 2,0 х 1,8 х 2,0 х 2,1 х 1,9 х 2,6 хх 1 04 .м 1 04 к 1 4 х 1 04 х 1 4 к 1 04 зЦ. 04 х 1 04 х 1 04 х 1 02 Обозначения: УК - уксусная кислота; МУК - монохлоруксусная кислота; ДУК - днхлоруксусная кислота; ТУК-трихлоруксусная кислотами Х - грануляция сорбентов сушкой при 50-80 СС; хх - грануляция сорбента сушкой в эксикаторе над щелочью ххх в , приведены средние значения по измерениям на 50 зернах сорбента Фракции 0,25-0,5 мм.держащего 0,2 - 5,0 моль/л уксусной кислоты или хлорпроизводных(моно - ди - и трихлоруксуснуюкислоту), смешивают при энергичном перемешивании с 2,0 л 0,35 моль/л раствора Ферроцианида калия, содержащего 0,2-5,0 моль/л уксусной кислоты или ее .хлорпроизводных. Объем пульпы доводят водой до 10 л и перемешивают. Осадок выдерживают под слоем маточного раствора 8-10 ч, а затем отмывают водой до рН декантата 3-4, 10 ПОлучеонный осадок после сушки при 50-80 С замачивают в воде, фильтруют и снова высушивают при 25"60 С.Сравнение свойств ферроцианида титана. полученного предлагаемым и из- ,15 вестным способами": приведено в таблице.. Как следует из представленных данных, время, необходимое для получеТаким образом, предлагаемый способ имеет ряд существенных технико-экономических преимуществ, так как длительность процесса синтеза уменьшается вф 10 раз; повышается механическая . прочность гранул ферроцианида тита-: на в 3-4 раза, что позволяет применять сорбент в динамических условиях в колонках; увеличивается выход рабочей фракции ( ) 25 мм), что снижает потери реактивов при синтезе сорбента; повышается эффективность извлечения цезия из азотнокислых растворов, уменьшается расход сорбента.850202 Составитель Н.И.СтрогановаРедактор Л.филь Техред М.Голинка Корректор М Пожо Заказ б 183/9. Тираж 567 Подписное ВЯИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения1. Способ получения ферроцианида титана путем взаимодействия водных растворов тетрахлорида титана и ферроцианида калия, о т л и ч а ю щ и йс я тем,что,с целью повышения эффективности извлечения цезия за счет увеличения коэффициента распределения, увеличения выхода рабочей фракции сорбента и его механической прочности,а также интенсификации процесса, взаимодействие ведут в присутствии уксусной кислота или ее хлорпронзводных. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что уксусную кислоту или ее хлорпроизводнае берут в концентрации О,2-5,0 моль/л. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе