Способ получения нефтяного пека

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(5 ЦМ, Кл,сприсоединением заявки М С 10 С 1/16. Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 150781, Бюллетень Йо 26 Дата опубликования описания 15. 07, 81осковский ордена Трудового Красного Знамнститут нефтехимической и .газовой промышлим. И.М. Г бкина(71) Заявител инност 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО ПЕКА Изобретение относится к способам полученияпеков и может быть использовано в нефтехимической промышленности для получения волокнообразую 5 щих, связующих и пропиточных нефтяных пеков.Известен способ получения нефтяного пека путем термообработки угле,водородного пека в атмосфере инертного газа при 350-450 оС ( Ц .Наиболее близким к изобретению является способ .получения нефтяного пека путем термообработки в атмосфере инертного газа под вакуумом тяжелой смолы пиролиза.исходное сырье 15 нагревают до 300-450 оС со скоростью подъема температуры - 5 оС/ч, затем выдерживают при данной температуре в течение от 2 ч и выше. Вакуум составляет 100 мм рт.ст. При этом 20 получают волокнообразующий пек 2 .Недостаток данного способа заклю-. чается в заниженном выходе пека вследствие того, что отогнанные под вакуумом легкие пековые фракции не утилизируются. Кроме того, процесс длителен во времени.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, а также сокращение времени процесса. Поставленная цель достигаетсяспособом получения нефтяного пекапутем термообработки под вакуумом,тяжелой смолы пиролиза в слое исходного сырья, толщиной 0,001-0,10 м припротивотоке инертного газа и исходного сырья в условиях подъематемпературы со скоростью 200-450 оС/ч до 300-450 оС с последующей выдержкойпри данной температуре, предпочтительно в течение 0,1-3,0 ч.Принципиальная схема проведенияспособа представлена на чертеже.Сырье по линии 1 подают в реактор 2, в котором оно движется навстречу потоку инертного газа, подаваемого по линии 3 (азот, углекислый, углеводородный и другие газы) и нагре. вают до 300-450 С в течение 1-1,5 чв конце неизотермической зоны 4. Тяжелый продукт неизотермической зоны 4 с температурой 300-450 оС вводят в изотермическую зону 5, где его подвергают термообработке в противо- токе инертного газа при данной температуре в течение 0,1-3 ч В реакторе 2 поддерживают остаточное давление 5-15 мм рт.ст. Толщину слоя сырья и жидких продуктов его термообработки в зонах 4 и 5 поддерживают в пределах 0,001-0,1 м и известными способами, например путем использования соответствующих контактирующих устройств или вращающегося реактора. По мере движения жидкой фазы по реактору происходит отгонка ниэкомолекулярных компонентов сырья и продуктов его термообработки, протекают реакции деструкции и термополиконденсации с образованием пека, температура размягчения. которого непрерывно повышается со временем. С соответствую-. щих по длине неизотермической зоны реактора точек выводят по линии 6 пропиточный пек (температура размягчения 50-70 ОС),по линии 7 - электродный пек (температура размягче ния 90-140 ОС), при необходимости и более широкий ассортимент цеков. Волокнообразующий пек выводят из зоны 5 по линии 8. Температурный режим реактора регулируют подачей 2 О нагретого инертного газа в одной.или нескольких по длине реакционной эоны точках, а в изотермической зоне - также путем рециркуляции волокно- образующего пека, через нагреватель 9.П р и м е р 1. Тяжелую смолу пиролиза (Я = 1,1478, коксуемость 16,8 мас., содержание парафина-нафтеновых углеводородов, ароматических углеводородов, смол, асфальтенов и нерастворимых в бензоле, соответственно: 0,8; 54,0 ф 24,5, 19,9 и 0,6 мас,) подают в неизотермическую зону 4 реактора 2 в количестве 10 мл/мин. Толщину слоя сырья на первом контактирующем устройстве (на входе) поддерживают равной 0,1 м в расчете на плотность фо1,1478, а на последующих контактирующих устройствах - 0,05 м. В .зоне 2 сырье нагревают со скоростью 40 250 аС/ч в противотоке инертного газа, под остаточным давлением 5- 10 мм рт,ст. до ЗОООС и выводят балансовые количества пропиточного пека с температурой размягчения 45 60 ОС (выход 21,2 на сырье) и электродного пека с температурой размягчения 120 ОС (выход 17,1 на сырье), Тяжелый продукт зоны 4 вводят в изотермическую зону 5, где его подвергают термообработке при ЗЗООС в токе инертного газа под.остаточным давлением 15 мм рт.ст. в течение 2,8 ч и получают волокнообразующий пек со следующими свойствами:Плотность пикнометрическая, г/см 1,268Температура размягчения,оС 225Содержание, мас.масел и смол 6,0 60асфальтенов , 72,0карбенов , 22,0Выход 8,2 на сырьеП р и и е р 2. Сырье (пример 1) подают в реактор в количестве д2,018,080,0 24 59 17 П р и м е р 4, В условиях аналогичных прймеру 3, при подъеме температуры до 450 ОС (скорость подъема. температуры 45 ООС/ч) с последующей выдержкой при той же температуре получают пропиточный пек с температурой размягчения 65 О С в количестве 21,8 на сырье, электродный пек с температурой размягчения 1300 С в количестве 17,5 на сырье и волок 5 мл/мин, обеспечивающем толщину слоя на первом и последующих контактирующих устройствах 0,002 м. Сырье нагревают в противотоке азота под остаточным давлением 5-10 мм рт.ст. в течение 1,5 ч до 450 С (скорость подъема температуры 3000 С/ч), и с соответствующих точек эоны 4 выводят пропиточный пек с температурой размягчения 500 С (выход 23,8 на сырье) и электродный пек с температурой размягчения 50 ОС (выход 17,2 на сырье). Тяжелый продукт эоны 4 вводят в иэотермическую зону 5, где его подвергают термообработке прио450 С в течение 0,1 ч в противотоке азота под остаточным давлением 10-15 мм рт,ст, В результате получают волокнообраэующий пек со следующими свойствами:Плотность, г/см 1,320Температура размягчения,оС 280Содержание, мас.масел и смоласфальтеновкарбенов и меэофазыВыход 6,6 на сырье.П р и м е р 3. Сырье (пример 1) подают в реактор в количестве 15,9 мл/мин,обеспечивающем толщину слоя на первом и последующих контактирующих устройствах 0,10 м, нагревают его в противотоке азота под остаточным давлением 5-10 мм рт.ст. до 390 ОС в течение 1 ч (скорость подъема температуры 390 оС/ч) и с соответствующих точек зоны 4 выводят пропиточный пек с температурой размягчения 70 ОС (выход 21,2 на сырье) и электродный пек с температурой размягчения 140 О С (выход 16,8 на сырье). Тяжелый продукт, зоны 4 вводят в изотермическую зону 5, где его подвергают термообработке при 390 С в течение 1 ч в противо- токе азота и под остаточным давлением 10-15 мм рт.ст. В результате получают волокнообраэующий пек со следующими физико-химическими. свойствами:Плотность, г/см 1,27Температура размягчения оС 188Содержание, мас.масел и смоласфальтеновкарбеновВыход 9,3 на сырье.Подписноео комитета СССРй и открытийушская наб., д.,4/5 Тираж 548 ВНИИПИ Государственно по делам изобретен 3035, Москва, Ж, Рказ 5375/35 Фили П фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная нообразующий пек следующего качества;Плотность, г/см 1,29 Температура размягчения, ССодержание, мас.Ъмасел и,смол 31 асфальтенов 42карбенов и карбоидов 27Выход пека 8,1 на сырье.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить пеки различного ассортимента, сократить время процесса в целом. 1. Способ получения нефтяного пека путем термообработки в атмосфере инертного газа, под вакуумом тяжелой смолы пиролиза при подъеметемпературы до 300-450 фС с последующей выдержкой при данной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целе-.вого продукта и сокращения временипроцесса, термообработку проводятв слое исходного сырья, толщиной0,001-0,10 м при противотоке инертного газа и исходного сырья, со скофростью подъема температуры 200450 оС/ч.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем,.что изотермическуювыдержку проводят в течение 0,1- 3,0 ч,5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 4026788,кл. 208-39, опублик. 1977.2. Патент США Р 4032430,20 кл. 208-39, опублик. 1977 (прототип),