Мембрана ионоселективного электро-да

н 1842546 Сфюз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕКИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 170979 (21) 2817 б 42/18-25 С 01 М 27/30 с присоединением заявки йо Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(5 З) УД 1 543. 257 (088. 8) Дата опубликования описания 3006,31 А. В. Гордиевский, Г.А. Ягодин, Е. Г, Ильин, В. П. Селез нев В.В. СергиеВский, А.ф. )(Ухов, Э.И. Урусов и А.В. Копытин(72) Авторы изобретения Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знаменихимико-технологический институт им. Д.И. Менделеева(54) МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА Изобретение относится к потенциометрии и может быть использовано для контроля содержания фосфора в виде иона,гексафторфосфата в растворах сложного солевого состава.Известны электроды для определения фосфора в виде фосфат-ионов 11.Однако такие электроды обладают неудовлетворительными характеристиками О и в этой связи не нашли применения.Наиболее близким к предлагаемому является ионоселективный электрод для определения РО-ионов, выполненный на основе экстракционной системы с использованием четвертичных фосфоние вых оснований. Мембраной такого элект" рода служит раствор соли .(фосфат четвертичного фосфониевого основания) в качестве электродноактивного веще" ства в органическом растворителе и 20пластификатор 2Однако вследствие низкой селективности электрод не нашел применения.Цель изобретения. " обеспеЧение воз-, можности определения концентрации ио нов,РГ в растворах сложного солевого состава.Это достигается использованием в качестве. элктродноактивиого вещества раствора 10 -1(Г 4 гексафторфосфатной 30 соли полностью замещенного ониевогооснования (аммониевого, фосфонневого,арсониевого) с радикалами от Седо С.Электродноактивное вещество получают следующим образом.Галогенидную соль ониевого основания растворяют в хлороформе (С, М)и дважды контактируют с водным раствором КРГ, (С=1 К М) при отношении 0:В==1:1. Полноту ионного обмена междуводной и органической фазами контролируют потенциометрически (титрованиеФазотнокислым серебром с Ад - селективным электродом). Органическую фазуотделяют и после испарения хлороформаполучают соль ониевого основания санионом гексафторфосфата,С целью получения мембраны ионоселективного электрода готовят растворэлектродноактивного веществ в орга.ническом растворителе (С=10 -104 М).Полученный таким образом жидкий ионит помещают в корпус электрода. Полученные фракции некоторых ионоселективных электродов представлены на графике С Н 2,ф РГ, ДСВ 1 ф НГ (СВ Нт)ц Ав 1 рГ в дибутилфталате),Изменение электродных потенциалов предлагаемых электродов с изменением842546 Т а б л и ц а 1 ЭлектрОдные характеристики РГ -селективных электродов в растворах КРГ с постоянной ионной силойЕ 1 мв, при концентрации анализируемогокомпонента, М1 1 Электрод 010 1010 10 10 СНР РГв дибутилфталате 74 132 190 285 246 302 СНР РГв дибутилфталате 66 122 179 238 290 330 СНР РГв дибутнлфталате 69 127 185 244 336 С Н М РрГв дибутилфталате 98 289 156 211 297 СН А РГв дибутилфталате 73 245 130 188 288 310 СНМ РГв нитробензоле 81 316 138 196, 254 297 СН М РГв деканоле 278 87 248 141 195 280 СН РРГв нитробенэоле 8 9 298137 195 253 340 концентрации Анализируемого компонента представлено в табл. 1Из экспериментальных данных следует, что предлагаемыеэлектроды обладают нернстовской зависимостью электродного потенциала от содержания иона РГ- в широкой области иэмеряежх концентраций (10 -10 г-ион/л) с угловым наклоном характеристики, близким к теоретическому (54-59 мВ) . Все испытанные электроды обладают высокой селектив-: ностью по отнашению .к определяемому иону (см. табл. 2),Для удобства эксплуатации предлагаемых электродов целесообразно ввести жидкий ионит в полимерную матрицу.С этой целью раствор электродноак-,15 тивного вещества в органическом раст. ворителе (дибутилфталате) - пластифи-. каторе поливинилхлорида (ПВХ) смешивают с 10-ым раСтвором ПВХ в циклогексаноне в.соотнсшеник 1:4,3(об.).ПосО ле перемешивания смесь переносят на плоскую горизонтальную поверхность (стекло). После испарения циклогексанона (1-2 сут) образуется полимерная пленка толщиной около 0,5 мм. Из пленки вырезают ". диски диаметром 5 мм и приклеивают к торцу ПВХ трубки. Внутрь трубки помещают хлорсеребряный полуэлемент и внутренний раствор сравнения.В процессе исследования электродных свойств ионоселективных электродов используют цепь видаг Ад, АдС/К С(О, 1 м)/КР Г 6(10 Ьфмембрана/ исследуемый Раствор/ КС (нас)/А 9 С, Ад.Изменение электродного потенциала измеряют РН-метраьы, милливольтметрами рНи рН-,121.Предлагаежй ионоселективный электрод предназначен для прямого потенциометрического измерения содержания фосфора (у) в виде РГ иона.С этой целью строится калибровочный график зависимости Е=фСр-), а затем по измеренному потенциалу анализируемой пробы с помощью калибровочного графика находится содержание фосфора (У). Ошибка определения не превышает 10.Предложенный ионоселективный,электрод может быть использован прн организации автоматического контроля со; держания Фосфора в производстве и применении фтористого водорода и позволит повысить качество выпускаемой продукции.842546 Таблица 2 Коэффициенты селективности РГ селективных электродов авюююеюавюавевввееаю ююае К 4 к ионам Электрод С Н Р РГв дибутилфталате 10 10 10 10 10 10 С Н й. РГв дибутилфталате 10 10 10 10 10 СНРРГв дибутилфталате.10 10 10 10 10 10 С Н Аь РГв дибутилфталате 10 5 10 10 10 10 10 25 Формула и зобрет енияНИИПИ Заказ 5069/4 илиал ППП "Патент"; г дф Ул.проектна Мембрана ионоселективного электрода, содержащая электродноактивное вещество в органическом растворителе и пластификатор, например поливинилхлорид, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения концентрации ионов РГ в растворах сложного солевого состава, в качестве электродноактивного вещества используют раствор 10-10 М гексафторфосфатной соли полностью за-. мещенного ониевого основания с радикалами от СЕ до С, .Источники информацни принятые во внимание при эксйертизе1. Дарст Р. Ионоселективные электроды" ф Ме, фМирф, 19 72, с. 110,396, (прототип).2, Бап 1 о М Ройв Т 1 воЮЬу 1., Сц 1 Ьац 1 С Сеогде С, Ап 1 пчевй 1 даС 1 оп ог ро 1 урЬепу 1-опав Ьавев апй обжег щаег 1 а 1 в, Еог рЬоврЬа 1 е Соп-ве 1 ес 11 че е 1 ес 1 гобев . -"Апа 1. СЬ 1 в. асйа", 1975.77, 19-27 (англ.) (прототип).