Способ получения сульфатов илисульфонатов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 19.02.79 (21) 2728376/23-04 Союз Советских Социалистических Республик(51)М Кл с присоединением заявки Мо С 07 С 139/02//С 11 0 1/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 300581, Бюллетень Мо 20 Дата опубликования описания 30. 05. 81(088.8) Л.М. Рабинович, С.Я. Курмашова и Р.Г. седниВолгодонскои филиал Всесоюзного научно-исследовательскогои проектного института поверхностно-,активных веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ИЛИ СУЛЬФОНАТОВ 20 30 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфатов или сульфонатов, обладающих поверхностно-активными свойства 5 ми.Известен способ получения сульфатов или сульфонатов, заключающийся во взаимодействии органического соединения в тонком слое со смесью10 инертного газа с 2-12 об,.серного ангидрида, подаваемой прямотоком 11 . В этом способе максимальная степень конверсии сырья достигается введением избыточного количества серного ангидрида, что приводит, к значитель ным потерям его в начальный период реакции из-за ниэкои скорости хемосорбции. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сульфатов или сульфонатов, закл 1 очающийся в том, что органическое соединение подвергают взаимодеиствию с серным ангидридом, разбавленным воздухом, в две стадии, при этом на первой стадии используют 0,68-0,8 моль серного ангидрида, а навторой стадии " 0,32-0,44 моль серного ангидрида на 1 моль исходного вещества. Процесс проводят при 40-65 РС. Глубина превращения 95 23 .Недостатком этого способа является то, что при указанном режиме процесса значительное количество. серного ангидрида теряется вместе с отходящими газами производства и од" новременно приводит к загрязнению окружающей среды.Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет более полного использования серного ангидрида.Поставленная цель достигается способом получейия сульфатов или сульфонатов, заключающимся в том, что органическое соединение подвергают взаимодействию с газовоздушной смесью, содержащей серный ангидрид, при температуре 40-65 С, при этом на первую стадию подают газовоздушную смесь со второй стадии в соотношении 0,006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения, а на вторую стадию - 0,95-1,2 моль серного ангидрида на 1 моль органического соединения.Конверсия 97,5-99. Степень использования серного ангидрида 99,9Применение на первой стадии обедненной серным ангидридом гаэовоэдушной смеси позволяет преодолеть потенциальный барьер реакции между серным ангидридом и органическим сое- динением. Частично просульфати рованные органические продукты более реакционноспособны и легче вступают во взаимодействие с серным ангидридом на второй стадии, благодаря чему увеличивается глубина сульфатирования и повышается степень использования ЬОЭ .П р и м е р 1. В массообменный аппарат емкостью 200 л подают сверху спирты фракции С:,О -С й, противотоком снизу поступают отходящие газы второй стадии процесса сульфатирования первичных жирных спиртов фракции Сло-Св . Подачу осуществляют н соотношении 0,006 М серного ангидрида к 1 М спиртов . В процессе под держивают температуру в аппарате 40 С при давлении 0,2 ати, Спирты после взаимодействия с обедненным газом направляют на вторую стадию сульфатирования в массообменный аппарат емкостью 200 л, куда одновременно подают газовоздушную смесь, содержащую 6,8 об. серного ангидрида, выдерживая при этом соотношение 1,2:1 М спирта. В результате взаимодействия спиртов с газовоздушной смесью. образуется сульфомасса, содержащая 92,67 вес, сульфоэфиров, 3,82 растворенного серного ангидрида и 3,51 несульфированных соединений. Сульфомасса представляет собой жидкость коричневого цвета с резким раздражающим запахом.Сульфомассу обрабатывают 10-12- ным водным раствором едкого натра н реакторе-нейтрализаторе при атмос ферном.давлении и температуре 40- 50 С до рН 8-8,5, Образующиеся соли алкилсульфаты натрия в виде пасты используются в качестве активной основы при приготовлении моющих 45 композиций.Паста алкилсульфатов содержит не менее 35 активного вещества, не более 1,2 весульфированных соединении и не более 2 сульфата натрия. Глубина сульфатирования 98.П р и м е р 2. В массообменную колонну емкостью 200 л подают олефины фракции С 1-С 4, прстинотоком вводят в колонну газовоздушную смесь, отходящую со второй стадии процесса сульфирования олефинов, содержащую 0,06 М серного ангидрида на 1 М олефинов. В колонне поддерживают температуру 45 оС и давление 0,2 ати. Частично присульфированные 60 олефины направляют на вторую стадию сульфирования в массообменную колонну емкостью 200 л, куда одновременно противотоком подают газовоздушную смесь. Подачу смеси осуществляют 65 в соотношении 0,95 М : 1 И олефиновФракции СЛ-С 4 . Достигаемая глубина сульфирования 99. Степень использования серного ангидрида отходящихгазов 99,95,В результате взаимодействия .образуется сульфомасса, содержащая 52алкилсульфокислот и 48 сульфонон.Для превращения последних в оксисуль-.фонаты, сульфомассу подвергают нейтрализации (щелочному гидролизу),Нейтрализацию сульфомассы проводят10-ным водным раствором едкого натра, подаваемым в избытке 1,2-1,3 Ина 1 М олефинсульфоната, при 60-95 Си атмосферном давлении с получениемнатриевых солеи и сультонов. Для перевода сультонов защелсченная сульфомасса подвергается гидролиэу, а затем отгоняются углеводороды.Получаемыи олефинсульфонатплан содержит 8090 активного вещества, до 1 воды,до 4 углеводородов, до 5 сульфатанатрия. Для-употребления пасту раз-бавляют до 40-45-ного содержанияактивного вещества,П р и м е р 3. Синтетические жирные кислоты Фракции С(7 -С 2 О подаютв массообменную колонну, куда одновременно протинотоком подают газовоздушную смесь процесса сульфатирования синтетических жирных кислот (второи стадии) н соотношении0,01 М серного ангидридак 1 Мкислот, Частично сульфатированныекислоты подают на вторую стадию нмассообменную колонну с одновременной подачей противотоком гаэовоздушной смеси в соотношении 1,0 М серного ангидрида к 1 М кислот.Достигаемая глубина сульфатиронания 97,5. Степень использования серного ангидрида отходящих газов9998.Полученную сульфомассу, содержащую 78,95 сульфокарбоновых кислот,4,09 растворенного серного ангидрида, 14,76 полисульфиронанных соединении и 2,20 несульфированных веществ, подвергают неитрализации при90 С и атмосферном давлении н реакторе-неитрализаторе 20-25-ннм водным растворомедкого натра до рН 9.Паста натриевых солеи сульфокарбоновых кислот, употребляемая в производстве моющих веществ, содержит 40 активных веществ, не более 2 несульфиронанных соединений, не более 2 сульфата натрия.Формула изобретенияСпособ получения сульфатов или сульфонатов взаимодеистнием органического соединения с серным ангидридом, разбавленным воздухом в833953 Составитель Т. Левашова Техред М. Голицка Корректор,М. КостаРедактор Е,Дичинская Заказ 3934/39 Тираж 443Ноцписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г., Ужгород, ул. Проектная,4 две стадии при температуре 40-65 оС,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что,с целью повышения эффективностипроцесса, последний проводят такимобразом, что на первую стадию подаютгазовоздушную смесь со второй стадиив соотношении 0,006-0,06 моль серного ангидрида на 1 моль органичес"кого соединения, а на вторую стадию -0,95-1,2 моль серного ангидрида на1 моль органического соединенияИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии 9 51-28618,кл. С 07 С 143/ОО, опублик. 1976.2. Выложенная заявка ФРГР 1493300, кл. 120 23/02, опублик,1969 (прототип),