Способ получения спеченныхизделий из карбида кремния

(22) Заявлено 031176 (21) 2418815/29-33 (51) М. Кл. Сееэ СовекаихСоциалистическихРесеубпнк с присоединением заявки Йо С 04 В 35/52 Государствеинвй комитет СССР во делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 3005.81, Бюллетень Йо 20 53 У,Ц,К б 21,7 бг. Дата опубликования описания 3005.81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КАРБИДАКРЕМНИЯ Изобретение относится к технике получения методом горячего прессования спеченных изделий из карбида кремния, используемых в металлургии, машиностроении, а также в конструкциях, работающих в условиях воздействия химически активных сред,Известен способ получения спеченных изделий из карбида кремния, согласно которому порошки карбида кремния смешивают в течение 1 б ч с добавкой порошка окиси алюминия в пластмассовом сосуде с шарами из карбида вольфрама в среде метанола. После сушки, сопровождаемой перемешиванием, из приготовленных порошков прессуют заготовки в виде дисков, последние затем помещают в графитовые пресс-форьи и осуществляют горячее прессование при 1800"2200 С и давлении 280 кгс/см в вакууме или аэотсодержащей среде 1).Недостатками известного способа являются неравномерность распределения окисной добавки во всем объеме приготовляемой шихтывызванная механическим перемешиванйем малых количеств добавок с большим объемом порошка карбида кремния, введение в шихту загрязнений от истирания стенок емкости перемешивающего устройства ишаров при ее перемешивании за счетабразивности порошка карбида кремния,а также возможность сегрегации (несмотря на перемешивание) при загрузке сухой шихты в пресс-форму, таккак плотности карбида кремния и окисиалюминия .различны. Перечисленныенедостатки не позволяют получитьдостаточно высокую плотность горячепрессованных иэделий при достаточ"но низких давлениях и небольших временах выдержки.Цель изобретения - повышение плотности горячепрессованного изделияи улучшения параметров горячего прессования,Поставленная цель достигается тем,что окись алюминия вводят многократ",ной обработкой частиц порошка поочередно парами хлорида алюминия и воды при 180-200 оС в токе инертного газа с периодической продувкой инертным газом между циклами.Предлагаемый способ заключаетсяв следующем.Порошок карбида кремния обрабатывают парами воды при 180-200 С,высушивают, а затем обрабатываютпопеременно парами хлорида алкминия833860 Режим горячего прессования Плот ностьпрессованного изделияг/смОт носительная плотность (от теоретической),доли единицы Количествоцобавки,масс.Ъ Температура,еС Удельное Время давление, выдержкгс/см ки,мин Известный 0,65 2,08 20 280 3,9 2,08 0,65 20 1800 280 7,8 2000 7,8 0,80 2,62 10 280 Предлагаемый 0,69 2,20 10 200 1800 0,2 0,83 2,65 10 1002000 0,4 2,70 0,845 10 200 2000 0,4 и воды при той же температуре с продувкой после каждой стадии инертнымгазом - осушенным азотом. В результате частицы карбида кремния равномерно покрываются алюминий-кислородными слоями, связанными с поверхнос. тью карбида химической связью, Послеэтого модифированный порошок карбида кремния подвергают горячему прессованию.П р и м е р 1. Порошок карбидакремния крупностью частиц 2 мкм помещают в реактор, обогреваеьый до180-20 Й, В нагретый реактор черезсосуд с дистиллированной водойпропускают газ-носитель азот),в результате образующийся водянойпар гидроксилирует поверхность частиц карбида кремния. Затем в обогреваемую зону, реактора вносят хлорид.алюминия (в виде твердого продукта который переходя в парообразноесостояние, транспортируется газом"но.сителем снизу вверх через засыпанный в реактор порошок карбида кремния, взаимодействуя при этом с поверхностью каждой карбидной частицыпорошок карбида кремния отделенот хлорида алюминия перегородкой ввиде ткани иэ стекловолокна),Избыток хлорида алюминия,не про"реагировавший с порошком карбидакремния, удаляется путем продувкиреактора азотом.Полнота протекания процесса контролируется по изменению цвета фильтровальной бумаги, смоченной в метилоранжевом индикаторе,Далее порошок карбида кремния обрабатывается парами воды, образующимися путем продувания через реакторнагретый до 180-200 С ) предварительно увлажненного пропусканиемчерез склянку с дистиллированной водой газа-носителя до полного прекращения окрашивания указанного индикатора продуктами отдува,Цикл повторяется многократно дляувеличения толщины наносимого слоя.После обработки материал высушивают, охлаждают реактор, извлекаютиз него модифицированный порошоккарбида кремния и загружают его вграфитовую пресс-форму для горячего прессования по следующему режиму:Температура нагрева материала 1850 СУдельное давление15 прессования 100 кгс/сМВремя выдержки 10 минПлотность отпрессованного изделиясоставляет 2,2 г/см.3Получение спеченных изделий из кар бида кремния осуществляют также притемпературах горячего прессованияи удельных давлениях прессования соответственно 2000 ОС и 100 кгс/см и2000 С и 200 кгс/см.25 для сравнения получают спеченныеиэделия иэ карбида кремния по известному способу с введением в шихтупорошка окиси алюминия путем механического перемешиванияСвойства изделий, полученныхпредлагаемым способом и известнымприведены в таблице.Из таблицы следует, что при предлагаемом способе введения добавок 35 удает ся Ри улу е ни х паРа етрахпрессования (снижение давления ивремени выдержки) и при значительноменьшем содержании добавки получитьспеченные изделия более высокой плотности.833860 Формула изобретения Составитель ЕПотаповаРедактор Н. Бушаева Те)сред Н. Бабурка Корректор Н. Швыдкаяе т еЬ ю ав а ав ю Ю юЗаказ 392 б/34 Тираж бб 0 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж. 35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 Способ получения спеченных изделий из карбида кремния, включаюций введение окиси алюминия в порошок карбида кремния и последуюцее горячее прессование, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения плотности горячепрессованного изде" лия и улучшения параметров прессова" ния, окись олюминия, вводят многократной обработкой частиц порсыка поочередно параьщ хлорида алюминияи воды при температуре 180-200 фС втоке инертного газа с периодической продувкой инертным газом междуциклами. ИсточнИки инФормациипринятые во внимание при экспертизе4: Ьапде Г.Е. ио-ргеззюд Фвйаеоог от чОсоь со грибе рощбегз ЯВЬ адййощ о 1 аСееМов оюбе;"Х МсАег.во", 1975, 10, В 2, р. 314-320.