Способ количественного определенияпримеси ксантогенатов b водныхрастворах
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
союз Соаетскиа Социалистических Республик.Ч. Кл." б 01 М 217 с пр единением заявки Ъе -Государственный комнте 3) Г 1 рио 1)итст(43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень17 (45) Дата опубликования описания 07.05,81,по делам изобретеииЮ. С. Зарубина иосударственный ордена Онаучно-исследовательскийредкометаллической иром Ю, И. Мерисовктябрьской Ревопроектный инсыиленности с Гир люции,гитутедмет(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ КСАНТОГЕНАТО В ВОДНЫХ РАСТВОРАХИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения примеси ксантогенатов в водных растворах.Известен способ количественного определения примеси ксантогенатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором соли меди и хлороформом с последующим спектрофотометрированием хлороформенного слоя 111.Недостатком способа является низкаячувствительность определения 0,5 мг/л.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения примеси ксантогеиатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислого никеля при рН среды 4,5 - 5,0 с последующей обработкой полученного раствора органическим растворителем, отделением и спектр офотометрированнем органического слоя 12.Недостатком способа является низкая чувствительность определения - 0,025 мг/л.Целью изобретения является повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения примеси ксантогенатов в водных рас 2творах, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором сернокислого никеля при рН среды 4,5 - 5,0, обработкой полученного раствора органическим раст ворителем, отделением и обработкой органического слоя а-фурилдиоксимом, упариванием полученного раствора, обработкой сухого остатка органическим растворителем и спектрофотометрированием полученного 1 О раствора.Экстракт, содержащий ксаитогенат ии.келя, обрабатывают экстракциониым фото- метрическим реагентом, например, а-фурилдиоксимом для переведения ксаитогената 15 никеля в более прочное и интенсивно окрашенное соединение - а-фурилдиоксимат никеля. Поскольку а-фурилдиоксимат никеля обладает гораздо большим светопоглощенисм, чем ксантогенат никеля, существен О но возрастает чувствительность определения.фотометрическое определение никеля ввиде его а-фурилдиоксимата проводят в упаренном экстракте. При упаривании экст ракта а-фурилдисксимат никеля, в отличиеот ксантогената никеля, практически не разрушается. Упаривание позволяет уменьшить объем окрашенного экстракта примерно в 10 раз, при этом чувствительность оп- ЗО ределения также возрастает.Пр и м с р 1. Опредсляемым компонентом являлся техпачсский бутиловый ксантогепат, В дслительную воронку вместимостью 1 л помещают 500 мл промстока обогатительной фабрики (рН 7,5, образец 1), прибавлением по каплям раствора соляной кислоты (1:99) доводят рН до 5. Далее добавляют 15 мл ацстатного буферного раствора, имеющего рН 5 и 5 мл 0,04 М раствора сернокислого никеля. В делитсльную воронку помещают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Экстрасц 110 повторяют еще один раз, экстракты сливают в делитсльную воронку вместимостью 50 мл, приливают 20 мл 50%- ПОГО 1 эяствора уксуснокислОГО яммопи 51, 1 мл 0,5%-ного спиртового раствора ос-фурилдиоксима и энергично встряхивают в течение 2 мин.После расслаиванпя фяз органический с,сой сливают В стяян Вместимостьо 50 мл и упаривают досуха па водяной бане. Стенки и дпо стакана обмывают 3- - 4 каплями хлороформа 2 - 3 раза (общий объем хло 150 формя долтксп составлять 1 мл) и колпчсствспно псрспосят В сухой ц 5 липдр дл 51 колоримстрирования (диаметр 6 мм, высота 100 мм), Иптспспв,ость окраски сравнивают па белом фопс с интенсивностью окраски шкалы срав,с,пя, пабл 1 одая окраску сверху вниз.Концентрацию бутилового ксантогсната находят по шкале сравнения, для построения которой в ряд делитсльных воро. иок вмсстимостью 200 мл помещают по 100 мл воды и затем вводят 0; 0,1; 0,2; 0,4;0,6; 0,8; 1,0 мл свежеприготовленного водного раствора бутилового кеантогепатя, содержащего 10 мкг/мл. Далее добавляют 15 мл апстатпого буферного раствора, 5 мл раствора ссрпокислого пикеля и дважды эсстр ирустт хлороформом порциями по 5 мл и течсппс 2 мпп. Эстракт сливали В делптсльпую воронку вместимостью 50 мл, прплнвяют 20 мл раствора уксуснокислого аммония, 1 мл раствора сс-фурилдиоксима (концентрации растворов см. выше) и энергично ветряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз ооганический слой сливают в стакан вместимостью 50 мл и упаривают досуха на водяной бане. Стенки и дно стакана обмывают каплями хлороформа и раствор количественно переносят в цилиндр для колориметрирования.Количество бутилового ксантогената в проое 1 оказалось равным 1,5 мк 1, центрация бутилового ксантогсната в растворе 0,003 мг/л (3 мкг/л). Для контроля правпльнот".Ти в аликвотную часть 500 мл проанализированного промстока 1 вводят добавку бутилового ксаитогената (1,5 мкг) и поступают далсс, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице.Г 1 р и м с р 2. Опредсляемым компонсн 4тоъ 51 Влялясь тсхничсскяя смесь (1; 1) бу тилового и изоамилового ксантогснатов. В целительную воронку вместимостью 1 л помсщаюг 500 мл промстока обогатительной 6 фабрики (рН 3,5, образец 2), прибавлением по каплям раствора аммиака (1:99) доводят р 1-1 до 4,5 и поступают;алсс, как в примере 1. Концентрацию бутилового и пзоамилового ксантогенатов (В пересчете 10 па их сумму) находят по шкале сравнения,/ля построения которой 1 гепользуют свеже приготовленный водный раствор этой жс смеси ксантогспатов, содержащий ,0 мкг/мл смеси ксаптогепатов. Котичество ксантоге патов в пробе 2 оказалось рав;ым 1,5 мкг,а концентрация ксантогенатов В растворе 0,009 мг/л (9 мкг/мл). Для контроля правильности в аликвотную часть 500 мл проанализированного промстока 2 вводят до бавку 5 мкг технической смсеп (1: 1) бу.ТПЛОВО 0 П ПЗОЯ М ИЛОВОГО КСЯ ПТ 01 С ЯТОВ и поступяк)т дя,1 сс, кяк Описано Вьшс, Ре зультаты этих опытов приведены в табл пцс.26 П р и м с р 3. Опредсляемым кслпонсп.том являлся этиловый ксантогспят. В целительную воронку вместимостью 1 л по., сщали 500 мл модельного раствора, химпчсский состав которого подобен составу 30 промстока обогатительной фабрики (р 1-1 5,ооразсц 3). Далее поступали, как в приме.рс 1. Концентрацию этилового ксантогената находят по шкале сравнения, для поет.роения которой используют свежеприготовленный водный раствор этилового ксантогсната, содержащий 10 мкг/мл. Количествс этилового ксантогената в пробе 3 оказалось равным 2 мкг, а концентрация этилового ксантогента в растворе 0,004 мг/л 40 (4 мкг/л). Для контроля правильности вводят добавку 2,5 мкг этилового ксантогената в аликвотную часть 500 мл раствора 3 и поступают далее, как описано выше.Результаты этих опытов приведены в таб,1 гИцс 60 П р и ме р 4. Определяемым компопеп. ТО ЯВЛЯЛСЯ ПЗОПРОПИЛОВЬ 1 й КССИОГЕПЯ 1. В дслптель 11 ус 1 воронку вместпмостью 500 мл помецают 250 мл молельноо раст. 66 1 Ора, химический состав которо;о пс,добспТираж 915 Изд, Ъв 296 ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., и. 4/5Заказ 3140 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата .11 особлисполкома 5составу технологического раствора обогатительной фабрики (рИ 3,8, образец 4). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию изопропилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой использовали свежепрггготовленный водный раствор нзопропилового ксантогената, содержащий 10 мкг/мл, Ко. личестпо изопропплового ксантогената и проое 4 огазалосг. равным 3 мкг, а центр ация изопропилового ксантогената в растворе 0,012 мг/л (12 мкг/л), Для конг роля правильности вводили добавку 2,5 мкг изопропилового ксаггтог епата в аликвотную часть 250 мл раствора 4 и поступали далее, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице.П р и м е р 5. Определяемым компонентом являлся бензиловый ксантогенат. В де. лительную воронку вместимостью 500 мл помещают 250 мл модельного раствора, хп. мический состав которого подобен составу технологического раствора обогатительной фабрики (р 1-1 5, образец 5), Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию бегг. зилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовлениый водный раствор бензилового ксантогената, содержащий 10 мкг/мл, Количество бензилового ксантогената в пробе 5 оказалось равным 5 мкг, а коггцентрацггя беггзилового г;саитсггеиата гг растворе 0,019 мг/л (19 мкг/л). Для контроля правильности вводили добавку 5 мкг беизилового ксантогената в алпквотную часть 250 мл раствора 5 и поступали, как описано выше, Результаты этих опытов приведены в таблице.Из таблицы видно, что нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,002 мг/л. Относительное стандартное от клонение единичного определения 0,2 - 0,3 (и = 10) для концентраций, превышаюпцгх в 2 - 5 раз минимально определяемые.Исследовалгг влияние некоторых орга. нических и неорганичесг(их комионентоь, присутствие которых возможно в анализируемых растворах, иа результаты определения микроколичеств ксантогенатов. Опыты показали, что определению не мешаюг.500-кратные количества нефтепродуктов, 5 соснового масла, детергентов (реагенты типа ОП, ОП), хлоридов и фторидов;150000-кратные количестьа сульфатов;10000-гсратггггс гсолггчества флотореагснта типа 11 М; 500-кратные количества 10 железа.Таким образом, предложенный спосоопозволяст снизить нижнюю границу определяемых содержаний пе менее, чем в 10 раз (нижняя граница определяемых содер каний известных способов не лучше, чем0,025 мг/л, а экспериментально достигнутая шгкняя граница опредсляемых содержаниг предлагаемого способа составляет 0,002 мг/л).20Форхгла пзобрстсния Способ количественного опредслешгяпримеси ксантогенатов в водных растворах 25 путем обработки анализируемой пробыраствором сернокислого никеля при р 1-1 среды 4,5 - 5,0 с последующей обработкой полученного раствора органическим растворителем, отделением органического слоя и 30 спектрофотометрированием, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, отделенный органический слой обрабатывают сс-фурилдпоксимом, упаривают, сухой остаток обра батывают органическим растворителем иполученный при этом раствор спекгрофотохгетрирчгот. Источники информации,40 принятые во внимание при экепертизе 1. Ро 1 г 1 апй С., Соо 1 Е, В. Т., Яее 1 еТ. %. Таап 1 а, 1969, , 16, Х. 8, р. 1129 - 113545 2. Лурье Ю. 1 О., Рыбникова А. и. Хггмпческий анализ производственных сточных вод, М Химия, 1974, с. 237 - 239 (прототип) .
СмотретьЗаявка
2754796, 16.04.1979
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙРЕВОЛЮЦИИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙИ ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКОЙПРОМЫШЛЕННОСТИ
ЗАРУБИНА ЮЛИЯ САВЕЛЬЕВНА, МЕРИСОВ ЮРИЙ ИСААКОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 21/78
Метки: водныхрастворах, количественного, ксантогенатов, определенияпримеси
Опубликовано: 07.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-828034-sposob-kolichestvennogo-opredeleniyaprimesi-ksantogenatov-b-vodnykhrastvorakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определенияпримеси ксантогенатов b водныхрастворах</a>