Способ определения сахара в содержа-щих его pactbopax

О Й И С А Н И Е цц 824047ИЗОЗРЕТЕН ИЯК АВТРРСКОМУ СВИДВТИЗЬСТВУ Союз СенатскихСоциалистическихРеспубликС 01 Й 33/14 с присоединением заявки М1 йеудератеенный квинтет СССР не делам нзебретеннй и открытей(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА В СОДЕРЖАЩИХ ЕГО РАСТВОРАХИзобретение относится к анапитнческой химии, в частности к колориметрическому способу определения сахара с содержащих его растворах, и может быть использовано для определения общего сахара (сахаровы) в винах, безалкогольных напитках; раство 3 рах солей, содержащих сахарову в качее стве маскирующего комплексообразоватепя, и для других целей.Известен способ опредепения сахара в1 В содержащих его растворах, предусматривающий подкиспение последних, нагревание бесцветного кислого анализируемого раствора, поспедуюшее измерение 1 свето- поглощения образующихся продуктов и11 опредепенйе содержания сахара по калибровочному графикуЦНедостатками етого способа явдяются: бопыцая продолжительность аналитической процедуры, использование дорогостоящей аппаратуры и сравнительно узкий интервал определяемых концентраций, Болыная длительность ( 10 ч), обусловлена прове,дением процесса при 80 оС Столь допгое 2выдерживание указанной температуры требует использования термостата, а измерение светопотяощеиия растворов при283 нм - дорогого кварцевого спектрофотом етра,Бень изобретения - сокращение времени проведения анапиза и расширение диа-.пазона определяемых концентраций.Поставленная цепь достигается тем,что в способе опредепения сахара в содержащих его растворах, . предусматривающего подкиспение последних, нагреваниебесцветного кислого анализируемого раствора, последующее измерение светопогпощения образуюпрхся продуктов и опреддление содержания сахара по . капибровочномуграфику, нагревание анализируемого раст.вора осуществняют при температуре на,1-2 ниже температуры его кипения иокиспотности раствора 0,4 г-экв/п до появления бурой окраски. Способ осушествпяют следующим образом.Небольшой объем анализируемого рвсвора, имеющего кислотность 0,4 г-экв/л,содержащего 510" - 2 ф 10 гlмл са-.хара нагревают в кипящей водяной банев течение 50 мин, затем визуально сравнивают интенсивность появивш ейся буройокраски по методу стандартных серийипи измеряют светопоглощение образующихся продуктов в видимой части спектра (вблизи 413. нм) на фотоэлектроколориметре с использованием кюветы,снабженной фторопластовыми вкладышами.При определении сахара в винах иконьяках дубильные и красящие веществапредварительно удаляют известными способами осаждения этих веществ из щелочного раствора при помощи ацетата свинца.При определении сахара в бесцветныхрастворах, например содержащих сахарозув качестве максирующего комплексообразоввтеля, и в безалкогольных напиткахудаление мешающих веществ ие производят,П р и м е р 1, Определение сахарозы,использующейся в качестве маскирующего комплексообразователя в водноу растворе бромида калия.В пробирку вместимостью 15-20 млпомещают 1-3 мл исследуемого раствомра, содержащего от 2,5 10 до 1 10 гс ахарозы.Прибавляют 2 мл 1 М раствора солянойкислоты (в растворе создается кислотность0,4 г-экв/л) и воду до 5 мл. Смесь помешают в кипящую водяную баню 9899 С и кипятят в течение 50 мин. Затемрастворы охлаждают, переводят в мернуюколбу вместивостью 10 мл, . разбавляютдо метки. дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через бумажныйфильтр в кювету фотоэлектроколориметрас толщиной поглошающего слоя 5 см,снабженную фтороплвстовым вкладышем.Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (ФЭК-М, ФЭКМ,ФЭК) при светофильтре с максимумомпропускания вблизи 4 13 нм. В качествеконтрольного раствора сравнения используют дистиллированную воду. Содержаниесвхарозы находят по градуировочному графику, построенному на искусственных смесях, содержащих от 5 10до 1 10 г/млсахарозы. График проверяют не реже одноГо раза В Год. П р и м е р 2, Определение общегосахара в безалкогольных напитках типа Лимон, "Лето", О 5 20 25 В колориметрическую пробирку вместимостью 15-20 мл помешают 3 мл разбавленного в 5 раз анализируемого напитка. Прибавляют 2 мл 1 М раствора соляной кислоты и воду до 5 мл (в растворе создается кислотность 0,4 г-зкв/л) .Смесь помещают в кипящую водяную баню 98- 99 С и нагревают в течение 50 мин.ОЗатем визуально сравнивают полученную окраску анализируемых растворов с окраской градуировочных растворов, приготовленных и подвергнутых нагреванию на водяной бане одновременно с испы-. туемым раствором и,содержащих в.том же объеме 2,5" 10; 5 10;, 7,510 210 г. сахврозы.Результат анализа считают равным содержанию сахарозы в грвдуировочном растворе, окраска которого практически, совпадает с окраской исследуемого раст вора.П р и м е р 3. Определение общего сахара в плодово-ягодных столовых сухих винах типа "Рквцители и коньяках,В мерную колбу вместимостью 25 млпомещают 5 мл исследуемого продуктв, прибавляют, если необходимо, 1 М раствор едкого калия до нейтральной реакции (по зо универсальной индикаторной бумаге), затем вводят 0,6 мл 30%-ного раствора.ацетатв свинца (до полного осаждения красящих и дубильных веществ), около 0,1 мл насыщенного растворасульфата натрия (до полного осаждения избытка ионов свинца) и разбавляют дистиллированной водой до метки. После отстаивания раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". 1-3 мл полученного раствора,ф е40содержащего 1 о 10- Э 1 0 г общего сахара, помешают в колориметрическую пробирку .вместимостью 15-20 мл, прибавляют 2 мл 1 М раствора соляной кислоты (в растворе создается кислотность 0,4 0,4 г-экв/л) иводу до 5 мл. Смесь 45помешают в кипящую водяную баню 98- 99 С и кипятят в течение 50 мин. Затеморастворы охлаждают и визуально сравнивают полученную окраску с окраской градуировочных растворов, приготовленных и подвергнутых нагреванию на водяной бане одновременно с испытуемым раствором и содержащих в том же объеме 110," 1,5 ф 10; 2"10 2,5 10Зф 10 г сахарозы. Результат внвлизв считают 55 равным содержанию свхарозы в градуировочном растворе, окраска которого практически совпадает с окраской исследуемого раствора.