Способ нанесения покрытия на поверхностьвращающейся кварцевой трубы

. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 25, 04. 79 (21.) 2764497/29-33 5) Кз С 03 С 17/02 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытийина, А Полуэ изобретения 1 аявитель 541 СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТ ВРАЩАЮЩЕЙСЯ КВАРЦЕВОИ ТРУБЫу урных 5й 20 а стен сния .ту ипа ЗО Изобретение относится к нанесению покрытий, в частности нанесению покрытия на поверхность кварцевых тр б эксплуатируемых в высокотемперату процессах, например, в электронно промышленности.для высокотемпературных процессов производства полупроводниковйх приборов используют крупногабаритные трубчатые реакторы диаметром 60-150 мм длиной до 2 м из кварцевого стекла, однако срок их службы ограничен быстрым ростом кристаллизации, связанным с процессом проникновения различных римесей, в частности примесей йа и 5 0, от Футеровки печей и из окружаю- щей атмосферы в стекло. Следствием гзисталлизации является последующее ре.зрушение кварцевых труб. Проникающие в стекло примеси не только усилиют кристаллизацию кварцевого стекла но и в силу значительной величины коэффициента диффузии кварцевого стекла, проникают внутрь трубчатого пространства, в котором протекают диффузионные процессы, отрицательно влияющие н качество кремниевых пластин.Изве пособ газопламенного распыле гоплавких окислов т АР 03 на поверхность металлов, керамики, в том числе и на детали в форме тел вращения Ц .Однако этот способ не позволяет получить на кварцевом стекле прочное сцепление покрытий с подложкой в силу значительной разности коэффициентов термического расширениясоединенных материалов и большой хрупкости кварцевого стекла: покрытие либо осыпается, либо имеет место растрескивание. кварцевого стекла.Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ нанесения покрытия на поверхность вращающейся кварцевой трубы путем предварительного подогрева поверхности при 400-7000 С, газоплазменного распыления порошка, включающего АР 203, В 203, 50 и термообработки при 2000-3000 оС. Скорость крис" таллизации этих образцов при 1500 оС 60-70 мкм, прочность сцепления покрытий с кварцевой .трубой шесть термоциклов (прочность сцепления покрытия определяется количеством термоциклов, выдерживаеьых .трубой без разрушения при перепаде температуры 1225 С - 250 С )120,5 19,5 80 . 80 99 87 100 Однако изделия, полученные известным способом обладают невысокой прочностью сцепления покрытия с кварцевой трубЬй и довольно высокой кристаллизационной способностью.Цель изобретения - повышение прочности сцепления покрытия и снижение5 криаталлизационной способности трубы,Поставленная цель достигается тем, что в известном способе нанесения покрытия на поверхность вращающейся кварцевой трубы путем предварительного подогрева поверхности, газопламенного распыления порошка материала на В качестве исходного сырья используют следующие окислы: порошок А 8 гОЗ, с основной фракцией 50-60 мкм и кварцевая крупка 02 с основной фракцией 50-60 мкм, борная кислота (сухая) с 35 основной фракцией 20-40 мкм. При малых количествах (до 10) борная кйслота может быть использована фракции 1-10 мкм.40Компоненты смешивают механическим путем. Распыление порошков на поверхность вращакщихся кварцевых труб осуществляют с использованием газопламенной горелки установки УПНили УПН. 45 Перед распылением порошка осущест- вляют протирку гидролиэным спиртом и кратковременную обработку (в течение 1-2 мин при длине трубы Р =1,5- 2 м ) поверхности трубы в пламени горелки с температурой 30000 С с, целью обезжиривания поверхности. П р и м е р 1Распыление порошка осуществляют при следующем режиме:Линейная скорость вращениякварцевой трубы, м/мин 16,2Скорость перемещенияраспылительного устройства вдоль трубы, м/мин 0,2.Давление распылительногопорошка, атм 0,2Температура подогреваподложкиоС 200 б 5 основе А 0 в пламени горелки с темг 3пературой 30000 С, предварительный подогрев поверхности осуществляют при200-500 С, а распыление порошка ведут при следующем режиме:,Линейная скорость вращениякварцетой трубым/мин 16,2-19,2Скорость перемещенияраспылительного устройства вдоль трубы,м/мин 0,2-0,8Давление распыляемогопорошка, атм 0,2-0,35В табл.1 представлены составы на-.носимых порошков. Диаметр охватывающеготрубы пламени горелки,Ъдиаметра трубы 110-125 После нанесения покрытия осуществляют его термообработку (сплав) в пламени горелки с температурой 3000 С0 в течение 1-3 мин при длине труб 1,2-2 м.Расстояние среза распылякщего сопла газоцламенной горелки от поверхности кварцевой трубы составляет для трубы Ф 60-75 мм 165-170 мм для трубы ф 85"95 мм 170-175 мм. Диаметр охватывающего трубу пламени горелк составляет 110-120 диаметра кварцевой трубы П р и м е р 2. Выполняют как в примере 1, за исключением режимовЛинейная скорость вращениякварцевой трубы, м/мин 17,5Скорость перемещения распылительного устройствавдоль трубы, м/мин 0,5Давление распылительного порошка, атм 025 П р И м е р 5. Выполняют как в примере 1, за исключением режимов:Линейная скорость вращения кварцевой трубы, м/мин 19,5. В табл.2 приведены сравнительные данные по свойствам образцов кварцевых труб без покрытия и с покрытием.821428 Таблица 2 Величина эллипса всечении реактора,определяемая поразности макс,В мин. (Труба мм) Кварцевых трубы Скоростькристалли-.зации образцов при1500 оС 6 ч(по толщине кристаллическогослоя навнешней поверхноститрубы, мкм) Характеристикавнешнеговидапокрытия Прочностьсцепления покрытия(количество термоциклов) до эксплуатации послеэксплуатации 100 0,5 3-5 Без покрытия С известнымпокрытием,НеРавно-70мерное 0,5 3-5 С известнымпокрытием(способомгазопламенного распыления порошка 1. По режиму 1 Непрозрачноебелогоцвета 10 1-2 30 0,5- ф - 2 Непрозрачноебелогоцвета 10 45 1-2 0,5 Непрозрачноебелогоцвета 1-2 0,5 10 60 Формула изобретения ВНИИПИ, Заказ 1707/37 Тираж 520 Подписное Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 Предложенный способ нанесения покрытия на основе АР 203 на кварцевые трубы позволяет получать прочное сцепление покрытия с подложкой и исключает разрушение кварцевого стекла. 45Нанесенное на кварцевую трубу покрытие обладает высокими механическими характеристиками и обеспечивает снижение кристаллизационной способности кварца. 50 Способ нанесения покрытия на поверхность вращакщейся кварцевой трубы путем предварительного подогрева поверхности, газопламенного распыления порошка материала на основе АР 0 3 в пламени горелки с температурой 3000 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 60очто, с целью повышения прочности сцепления покрытия и снижения кристаллизационной способности трубы, предварительный подогрев поверхности осуществляют при 200-500 С, в распылеоние порошка ведут при следующем режиме:Линейная скорость вращениякварцевой трубы, м/мин 16,2-19,2Скорость перемещенияраспылительного устройства вдоль трубы,м/мин 0,2-0,8Давление распыляемогопорошка, атм 0,2-0,035.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Костиков В,И, и др, Плазменныепокрытия. М., фМеталлургия", 1979,с. 140-1432Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2609314/33, кл. С 03 С 17/301978,