Способ определения химическогосостава материалов

. Союз Советских Социалистических Республик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСЗВУ61) Дополнительное к авт. саид-ву - (22) Заявлено 210977 (21) 2525797/18-25 с присоединением заявки М -Р 1)м, кл,з 6 01 Х 3/10 Госуяавствеииый комитет СССР ио делам изобветеиий и открытий,(088,8) Дата опубликования описания 050481 е(72) Авторыизобретения 1 лБИБЛНОТЕЫА 11, П. Бурмистров и Г. Е. Белоусов ектный осударственный научно-исслед институт сплавов и обработ тельский и прцветных металл) СПОСОБ ОП ОСТА Я ХИМИЧЕСКРИАЛОВ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению химического состава вещества .спектральным методом.В настоящее время при спектральном .определении содержания примесей в различных материалах необходимо ,цля получения достоверных результатов применять стандартные образцы (СО), которые по валовому составу, структуре и т. и. были бы идентичны или максимально близки к соответствующим характеристикам анализируемых объектов Щ .Однако так как число анализируе- . мых материалов очень велико, а каждый вид (тип) анализируемого материала требует изготовления максималь,но близкого по составу СО, практическая реализация обычно применяемой схемы проведения анализа встречает серьезные затруднения: перец проведением анализа необходимо предварительное определение полного химического состава материала другим независимым методом или получение априорной инФормации о,цействительных интервалах мешающих элементов; изготовлеиие по данным этого анализа набора СО и только после этого выполнение серийного анализа по разработаннойспектрограФической методике.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения химического состава материалов, основанныйна спектрограбировании образцов этихматериалов, включающий подготовкупробы для анализа путем ее растворе ния, выпаривания и высушивания .цосухого остатка, подачи пробы в зонуразряда, ФотограФирование и Фотометрирование спектрограмм (2).Недостатками известного способа являются, прежде ваего, опасность ис кажения результатов за счет потерьэлементов, значительно большие затраты и времени, иеобходимые,цля выполнения анализа, возрастает расходанализируемого материала. С другой 2 в стороны, поскольку все методы разделения обладают селективностью, частично теряется такое ценное качествоспектрального анализа, как универсальность, т. е. сужается круг оц-новременно определяемых элементов.И, наконец, полнота испарения рядаэлементов, например. бора, кремния ндр не обеспечивается вследствиеобразования труцнолетучих карбидов.30 это приводит в ряде случаев к систематическим ошибкам в результатах ана.лиза из-за несоответствия вида (формы) соединений в СО и пробах.Цель изобретения - сокращение времени проведения анализа, экономия дорогостряиих материалов и реагентов и повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что растворение исследуемого образца производят без отделения матричной основы и мешающих элементов (например, общедоступными и недорогими кислотами), раствором исследуемого образ-. ца пропитывают угольный порошок при соблюдении отношения массы анализируемой пробы (О, 005-0, 010 г) к массе угольного порошка 1:5-10 и подают его в зону разряда путем просыпки.При постановке экспериментов,исходят из следующей модели. Скорость испарения одного и того же количества вещества зависит от площади, с ко торой происходит испарение. С увеличением площади скорость испаречия резко возрастает. При этом, чем меньше размер частиц испаряемого вещества, тем больше истинная площадь испарения, Слецовательно, добиваясь уменьшения линейных размеров частиц (предпочтительно до О, 2 мм), тем самым повышают скорость перехода вещества в газовую Аазу. Кроме того, уменьшение объема частиц испаряемого вещества также способствует более полному и быстрому переходу вещества в пар. Из этогоследует, что если анализируемое вещество ввести в высокотемпературный источник в виде мелких взвешенных частиц, то скорость полного превращения пробы в пар будеР зависеть от диаметра и, следовательно, объема частиц. После нанесения полученного раствора анализируемой пробы 40 на мелкие частицы угольного порошка и переведения полученной суспензии в твердое состояние анализируемая проба представляет собой мельчайшие частички угля (микроэлектроды), на 45 которых анализируемое вещество распределено в виде тонкой пленки. Таким образом, лредлагаемаяподготовка про бы или СО обеспечивает развитую поверхность пробы (или СО) при крайне малом объеме. Поэтому при просыпании вещества, например, с помощью транспортера в разряд дуги, горящей между двумя электродами, оба условия о полноте испарения, сФормулированные выше, подтверждают экспериментально полученный Факт об уменьшении влияния мешающих элементов на аналитический сигнал определяемого элемента.Исследования показывают, что предлагаемый способ позволяет исключить 60 влияние мешающих элементов на определяемые до уровня ошибки воспроизводимости мето,цики проведения анализа, характеризующейся относительным стандартным отклонением 0,04-0,08. б 5 Способ обеспечивает непосредственное определение нужных элементов ванализируемом материале. Более того,отсутствие влияния одного элементана другой дает воэможность одновременно определять несколько элементовза одну операцию получения спектрограммы. Так, например, при существующем методе установления состава ла-,туней для определения повышенных содержаний алюминия необходимо удалятькремний, а при определении повышенных содержаний кремния - алюминий,т. е. для каждого образца (пробы) готовят соответствующие СО,На фиг. 1 и 2 представлены граФики, иллюстрирующие результаты исследований (на примере определенияникеля в латунях).Градуировочные граФики, построенные с помощью Государственных металлических стандартных образцов (длясвинцовых латуней - кривая 1, 2 и 3на фиг. 1 и латуни марки Л 96 - кривая4 на Фиг. 1) дают свою кривую иликривые, зависящие от валового состава латуни. Более того, система СОсвинцовистых латуней,кривые 1 2 выУпущенная для анализа шести марок свинцовистых латуней и в том числе дляанализа примесей в латуни марки ЛС59-1 кривая 3 (ранее выпущенный Государственный комплект СО и предназначенный для анализа образцов латуниЛС 59-1) не взаимозаменяемы. Крометого, СО А, предназначенный для анализа латуни марки ЛС 74, не ложитсяни на одну из кривых (точка А нафиг. 1),При использовании предлагаемого способа все градуировочные точки, в том числе и точка, соответствующая СО Л удовлетворительно ложатся на одну кривую, что свидетельствует о независимости результатов анализа от валового состава проб даже для таких различающихся по составу марок латуней, какими. являются латуни марок ЛС 59-1 и Л 9 б. Следовательно, преимущество способа состоит не только в снижении брака по качеству готовой продукции, но и в резком сокращении количества комплектов СО. Так, например, для определения ныне применяемыми методами одного элемента, допустим железа, .во всех гостированных марках латуней требуется изготовление 50 комплектов СО; стоимость каждого из которых составляет от 150,0 до 250,0 т. р. Для определения любогодругого элемента, например олова, во всех известных марках латуней также нужен только один комплект СО вместо 50. Кроме того, расход материала СО также резко сокращается. Так, например, при определениижелеза гостированным методом глобульной дуги расход СО достигает О, 5 г на817490 Формула изобретения раув1 О 1 у /Ф 13 1,Я 11 10 ОУ ОО ОВ 0,7 ОО ОЧ ОР ОХ ОО О,О а 1 РЭ 0 11 11 О 1 З 7 Ч ф 1 О 17 Р47 ис. О 1 О фУУО УХ 911Составитель В. Петуховедактор Е. Дичинская Техрец И.Табакович Корректор Н. Ст Тираж 907 ИИПИ Госуцарственного по делам изобретени Б, Москва, Ж, Рауш1316/54 Поцписноекомитета СССРи открытийкая наб., д, 4Зак иал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,одно определение, а в предлагаемом 0,005-0,010 г.Предлагаемый способ имеет важное народнохозяйственное .значение, поскольку дает экономию значительных средств. Внедрение способа на заводах только черной и цветной металлургии позволяет получить экономический эФФект более 300 т. р, за счет сокращения количества дорогостоящих комплектов СО и снижения количества анализируемого материала, Кроме того. повышается правильность (достоверность) аналхза, что приводит к сни,жению брака по качеству выпускаемой продукции. Способ определения химического состава материалов, основанный на спектрографировании образцов этих материалов, включающий подготовку пробы для анализа путем ее растворения,выпаривания и высушивания до сухогоостатка, подачу пробы в зону разряда,ФотограФирование и Фотометрнрованиес, о т л и ч а ю щ и й" я тем, что, с целью сокращения5 времени проведения анализа, эконом иидорогостоящих материалов и реагентови повышения точности анализа, растворение исследуемого образца производятбез отделения матричной основы и ме шающих элементов, раствором исследуемого образца пропитывают угольныйпорошок при соблюдении отношения массы анализируемой пробы . 0, 005-0, 010) гк массе угольного порошка 1:5-10 иподают его в зону разряца путем про 15 сыпки..Источники инФормации,принятые во внимание при эксгертизе1, ПрокоФьев В. К. ФотограФические методы количественного спектраль 3) ного анализа металлов и сплавов. Гостехиздат, 1951, т. 1 и 22, "Спектральный анализ чистых веществ", Л., "Химия", 1971, с. 228.