Способ получения сферическогоуглеродного адсорбента

ОП ИСАНИЕ Сотоз СоветскнхСоцналнстнческннРесяублнн(1 ц 1 ВТОРС КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВовол тельное к авт. свид-ву о 04,01.79(2) 2707780/2(23) П риоритет Гвсудлрстеенньв квинтет СССР на делам нзабретаннй н атнрытнйОн бл у вковано 23,03.81, Бюллетень %11 ата опубликования описания 25.03.81(71) Заявител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГОГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА й 1Изобретение относится к получению ацсорбентов, в частности к получению углеродных сорбентов из синтетических материалов и может быть использовано при ацсорбции органических веществ из газовой и жидкой фаз в процессах адсорб ции в стационарном,; движущемся и ки няшем слоях.Известен способ получения углеродсоцержащего сорбента в форме шариков, заключающийся в распылении исхоцного коксуюшегося материала- пека с темпео ратурой размягчения 50-350 С и диспергировании его при 50-300 оС в среде, содержащей воду и суспензирующий агент, цо образования шарообразных частиц с послецующей карбонизацией 1.Нецостатком известного способа явля ется низкая ацсорбционная способчость, напрймер по бензолу и другим углеводородам, из-за слаборазвитой микропористо структуры, что характерно для углерод- содержащих сорбентов иэ карбонизованного пека. Наиболее близким к предлагаемому итехнической сущности и цостигаемомурезультату является способ получениясферического углеродного ацсорбента,включающий смешивание исхоцных компонентов, формование полученной смеси вгранулы с послецуюшей карбониэациейи активированиемполученного продуктапри повышенной температуре. По этомуспособу порошкообразный уголь перемвшивают с высокомолекулярным связующимцо полного агрегатирования массы; поцвергают виброгрануляции, полученныесферические гранулы термоокисляют каробонизуют и активируют при 740-820 С15цо обгаров 1 + 7% (по изменению кажущейся плотности) 2,Недостаток данного способа - низкая адсорбционная емкость сорбента по отношению к высокомолекулярным органическим веществам.Цель изобретения - повышение ацсорбф ционной емкости продукта по отношению814857 4Активированием можно регулироватьпористую структуру сферического углеродного сорбента, получаемого по предлагаемому способу.П р и м е р 1, Для получения сферического углеродного ацсорбента - активного угля берут серную кислоту ( 1 весовую часть), вливают в фурфурол(9 весовых частей), смесь тщательно10 перемешивают,Смесь циспергируют в вице капельпутем подачи смеси в распределитель,состоящий из ряда трубок, погруженныхна 1-3 мм в масло ВМнагретое до750 С, Концы трубок имеют отверстиеодиаметром 1 мм, Высота слоя масла 1,5 м.Сферы термоотверждают в сушильномшкафу при подъеме температуры от 20до 150 С со срецней скоростью35 град/час ( либо выдерживают сферыпри комнатной температуре до отверждения).Далее проводят карбонизацию продуктапри скорости подъема температур150 град/час цо 820 С до обгара 1%.Активацию вецут в избытке цвуокисиуглерода при температуре 850 С до поОлучения углеродного сорбента.П р и м е р 2. Проводят получениесферического углеродного адсорбента попримеру 1, за исключением того, чтовесовое отношение фурфурола и сернойкислоты составляет 4;1, температураонагретого масла ВМ-120 С. Карбони 35зацию вецут до степени обгара 7%,П р и.м е р 3. Получают ацсорбентпо примеру 2, за исключением того, чтовесовое отношение фурфурола и сернойкислоты составляет 6:1, а вместо масла40ВМиспользуют полиметилсилоксановуюжидкость. Карбонизацию вецут до степениобгара 30%. к высокомолекулярным органическим веществам и его механической прочности.Поставленная цель достигается смешиванием углероцсодержащего термореактивного мономера, например фурфурола, с . катализатором отверждения, например серной кислотой, в весовом соотношении компонентов в исходной смеси, равном 4 + 9:1, формованием путем циспергирования полученной смеси в нагретую до 75-155 оС несмешивающуюся с ней срецу в качестве которой используют полиметилсилоксановые жицкости или продукты перегонки нефти с температурой кипения более 160 С, послецующим отверждением полученных гранул, их карбонизацией и активацией,Технология способа заключается в следующем.Смешивают термореактивный мономер и катализатор отверждения при их весовом соотношении 4 + 9;1, затем материал диспергируют в виде капель в слой нагретой текучей среды-жидкости при температуре 70-.155 С.Отклонение от этого интервала температур не позволяет получить углеродсодержащий сорбент с увеличенной ацсорбционной емкостью и повышенной прочностью. При температуре текучей срецы выше этого интервала смесь не формуется в сферы, так как температура текучей срецы ( 155 С) близка температуре кипеония смеси (160 -; 162 С). При температуре текучей среды ниже этого интервала не нроисхоцит желатинизация смеси в эластичные сферы.Капли, проходя через слой среды при 70-155 С,формуются в эластичные сферы. Выбором текучей среды и высотой ее слоя регулируют размер сферических гранул, так, при использовании силиконового масла размер сфер составляет 2 - 3 мм, при использовании масла ВМразмер сфер - 1 - 2 мм,Далее проводят термообработку сформованного продукта - отверждение путем нагрева при 20-160 оС на воздухе, в нагретом слое жицкости или при начальной стадии карбонизации (возможно отверждение при длительном вылеживании сфер на воздухе без поцогрева), карбонизацию и вктивирование карбонизованного продукта при повышенной температуре.,Полученные по примерам 1-.3 адсорбен 45 ты, а также ацсорбент, полученный поспособу-прототипу, подвергают испытаниюна механическую прочность согласноГОСТ 16188-70, а также на адсорбционную способность,по отношению к поли 50 этиленгликолю с молекулярным весом20000 из водных растворов,Результаты испытаний привецены втабл.814857 глеляртоферическоцное молое сито 87 адсорбирует 0,23 5 0 ип Сферический угле оцный ацсорбент о примеру 1,4-99,5 " 0,14 Сферический углродный адсорбенпо примеру 2 2-99 7 0,21 О,Сферический углеродный ацсорбентпо примеру 3 95-9 0,4 0 0,00 а также его механической езульяет поо отеств ости чшивают угле ный мономеро мование мореакт гани вержцения, ф р пергирования получены о до 75-155 С несмеш срецу, а перец карбон гранулы отверждают,2. Способ по и, 1, как ацсорпоглощаувеличитых ацеличину ч т честве терможащего мономекачестве ката ную кислоту, а совом соотношеой смеси, равчто в ка родсодер рфурол, в дения сер ния мвают еактив гл ра и уют отверьзованияс цвижуизатор меш ива ние вец понентов 9:1. пособ по я тем я срецы вые жид ефти с т т при ве р ном 4 т исход найти приразделеовой и чаюнесмешииметилсии. 1, отл что в качест и й использую ости или п ы локсангонки емпературой кипения боормула обретен е информации,ание при экспертизеМ 2202174,1. Сносуглероцногошивание ис Источники ринятые во вним 1. Патент фРеского аюший сме, формова 56 ы, карбони- отлиполучения сфери адсорбента, включ дных компонентов Г4, 1977.свидетельство СССР3466/23-26 .08, 18,03,77 (протозацию и акт чающи вышения емк высокомол целью потношениюеским в 5Подписи аквэ 942/3 кщая, 4 филиал ППП фПатеитф, г. Ужгород, )щ Как видно из представленныхтатов предлагаемый способ поэволлучать адсорбенты, высокоемкиеношению к высокомолекулярнымческим соединениям, в то времябент - прототип практически неет данные соецинения.Кроме того, способ позволяетмеханическую прочность получаемсорбентов на 7-20%, доведя еецо 95-99%. Такие высокие значханической устойчивости обеспечвозможность эффективного исполданных ацсорбентов в процессахщимся слоем.Предлагаемый способ можетменение в технологии очистки иния органических вешеств из газжидких сред. иной смеси в грануливапию продукта,й с я тем, что, скости продукта поекулярным органиВНИИПИ 3 оцсодержащий тери катализатор отведут путем дисй смеси в нагретую ающуюся с ней ацией полученные