Растворитель целлюлозы и способее растворения

О П И С А Н И Е 1 щ 0735ИЗОБРЕТЕНИЯ Со 1 оз Соеетских Социалистических Республик(21) 2761243/23-05 51) М, КлзС 08 Ь 1/02 0 012/О 2) Заявлено 03.05.7 присоединением заявкиГосударстееиный комит 3) Приоритет --3) Опубликовано 0 о делам изобретен н открытий о 3) Ъ ДК 547 458(45) Дата опубликования описания 07.03.8щенко, А. А. Боричев, Г. Г.М. Полторацкий лгин Ленинградский технолцеллюлозно-бумажно ческии институт промышленност 54) РАСТВОРИТЕЛЬ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И СПОСОБ ЕЕ РАСТВОРЕНИЯается тем,одержащий Изобретение относится к технологии химической переработки целлюлозы и может быть использовано в отраслях промышленности, связанных с химической переработкой целл 1 олозы, в частности, при производстве искусственных волокон,Наиболее близким по составу к предлагаемому растворителю является растворитель целлюлозы ,1, который содержи 1 аммиак и соль натрия в полярном растворителе, В качестве полимерных растворителей предлагается использовать этаноламин, формамид, диметилсульфоксид или этаноламинсодержащие, формамидсодержащие или диметилсульфоксидсодержащие смеси,В качестве солей натрия предлагается применять ХаС 04, МаЫО ХаВг и ХаС 104Недостатком известного растворителя целлюлозы является его способность растворять только при пониженных температурах (от - 8 С до 0 С). Наличие в растворителе насыщенного раствора аммиака также усложняет работу с растворителем.Цель изобретения - повышение растворимости целлюлозы и технологичности процесса растворения.Поставленная цель достигчто известный растворитель, с 2соль натрия, диметилформамид и аминное основание, дополнительно включает воду, в качестве аминного основания - этилсндиамин и в качестве соли натрия - иодистый натрий при следующем соотношении компонентов, мол. %:Иодистый натрий 13,3 - 14,0 Диметилформамид 5,0 - 6,6 Этплендиамин 28,0 - 32,1 1 О Вода ОстальноеЦеллюлозу растворяют в растворителе30 мин при 50 - 70 С с последующим ох лаждением до комнатной температуры и повторным нагреванием до 50 - 70 С.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.Пример 1. Навески древесной целлюлозы от 2,0 до 8,0 г обрабатывают каждую в 100 г растворителя при 60 С в тече ние 30 мин, а затем после 30-минутногоохлаждения до 20 С вновь нагревают до 60 С до получения прозрачного бесцветного сиропообразного раствора (30 мин).При этом состав растворителя следу 1 ощии, мол, /о.Иодистый натрий 13,4 Этилендиамин 32,0 Диметилформ амид 6,1 Вода 48," з 0 Все образцы целлюлозы растворяются3 2 1 32,1 28,0 30,0 13,4 14,0 13,0 6,0 6,6 5,0 48,5 51,4 52,0 7,5 г з7,26,5 55 з Этилендиамии "ф Диметилформампдфз" Оптимальный режим Составы растворителя целлюлозы по примерам 1 - 3 и растворимость целлюлозы приведены в табл. 1. 65 3полностью. Максимальная концентрацияцеллюлозы в растворе 7,4%, т. е. максимальная растворяющая способность предложенного растворителя в этом примересоставляет 7,4%, 5Пример 2. Условия обработки целлюлозы аналогичны примеру 1, но состав растворителя следующий, мол, %:Иодистый натрий 13,0Этилсндиамии 30,0 10Димстилформамид 5,0Вода 52,0Полное растворение происходит с образцами целлюлозы весом до 7 г, что соответствует концснтрации целлюлозного 15раствора 6,5%, т. е, растворимости 6,5%,Пример 3, Условия обработки целлюлозы такие же, как и в примере 1, но состав растворителя следующий, мол. %.Иодистый натрий 14 20Этилендиамин 28Диметилформамид 6,6Вода 51,4Полное растворенис происходит примаксимальной навеске целлюлозы 7,8 г, 25что соответствует ее концентрации в растворе 7,4% (растворимость целлюлозы7,2% ),Пример 4, Навески целлюлозы от 2 до8 обрабатывают растворителем по примеру 1, но при 70 С в течение 30 мин, которые после 15-минутного охлаждения до20 С вновь нагревают до 70 С, Результатаналогичен примеру 1 (растворимость целлюлозы 7,4%). 35Пример 5, Растворитель целлюлозыимеет состав, как и в примере 1, а условиярастворения изменены.Образцы целлюлозы обрабатывают при50 С в течение 30 мин, затем охлаждают 4030 мин до 20 С и вновь нагревают до 50 С.Максимально полученная концентрацияцеллюлозы в растворе равна 6,5% (навеска целлюлозы в 100 г растворителя 7 г).45Таблица 1Для удобства сравнения в табл. 2 привсдена растворимость цел;полозы при обработке сс предлагаемым составом. Таблица 2 о=- оаоЯо оФ о,1Л о. огчСостав растворителя Пред- лагаемый Прототип:1 2 3 4 5 6 7 1 х а НгО ДМФ еп Ха КОзхаС 1хаВгхаС 1045 аС 1ХаС 04КаС 104 МЭАз МЭА МЭА МЭА Ффз ДМСО г ДМСО 3,3 4,8 3,8 2,66 3,0 2,3 2,5 14 Н, хНз КН,Нз 1 хНз МЭЛ ф МоноэтаноламинФормампдф г з Диметилсульфоксид Формула изобретения 1, Растворитель целлюлозы, содержащий соль натрия, димстилформамид н амиииос основание, отл и ч а и щийся тем, что, с целью повышения растворимости целлюлозы и технологичности процес. са растворения, растворитель дополнительно включает воду, в качсствс аминного основания -- этилсндиамин и в качестве соли натрия - йодистый натрий при следующем соотношении компоиснтов, мол. %:11 одистый натрий 13,4 - 14,0 1 хак видно из данных, приведенных в табл. 2, предлагаемый состав по сравнению с составом-прототипом позволяет повысить растворимость целлюлозы в 1,5 - 3 раза. При этом легколетучие агрессивные газы, такие как аммиак, сернистый ангидрид, окислы азота, хлораль и т, п., заменены менее летучими этилендиамином и таким безопасным и более дешевым ком. понентом, как вода, Процесс растворения целлюлозы предлагаемым растворителем идет в более удобном интервале температур (50 - 70 С) с общей продол житель. ностью около 1 - 1,5 ч, в условиях же патента - прототипа обработка целлюлозы идет при - 8 - 0 С, которые практически реализуются труднее.Таким образом, предлагаемый растворитель целлюлозы по сравнению с растворителем - прототипом обладает более высокой растворяющей способностьо и более тсхнологичсн при использовании,Зак,аз 2146 Изд. Же 234 Тираж 530 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 5Диметилформамид 5,0 - 6,6 Этилендиамин 28,0 - 32,1 Вода Остальное2. Способ растворения целлюлозы в растворителе по п. 1, отличающийся тем, что растворение проводят 30 мин при 50 - 70 С с последующим охлаждением до ком 8107356натной температуры и повторным нагревом до 50 - 70 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ГДР Жа 87167, кл. 39 в 27/54,опублик. 1972 (прототип).