Способ определения содержаниякислорода b сорбционно активныхметаллах

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Саюз Советских Социапистическик Республик(5)М, Клз С 01 й 25/14 Государственный комитет СССР но делам изобретений и откр ыти йДата опубликования описания 300181(72) Авторы изобретен В. Орлов и Иванова Государственный ордена Октябрьской Рев исследовательский и проектный институтпромышленности "Гиредмет" аучноеталдич 1) Заявит(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В СОРБЦИОННО-АКТИВНЫХ МЕТАЛЛАХ Изобретение относится к физико- химическому анализу вецеств, в частности к определению содержания газов в металлах.Йзвестен спосо определения содер жания газов, в металлах методомвакуум плавления, в котором образец анализируемого материала вводится в предварительно дегазированный расплав (ванну) из железа, никеля или платины в графитовом тигле. При этом содержащиеся в пробе газы выделяются из расплава ванны и непрерывно перекачиваются из объема вакуумной экстракционной печи. После окончания экстракции производится определение количества и состава выделившихся га зов манометрическим способом 1 . лиз при повышенных температурах(примерно 1850 ОС), что приводит кинтенсивному испарению анализируемого металла из тигля, образованиювозгонов, на которых поглощаютсяэкстрагированные из образца газы, иповышению поправки контрольного опыта. Все это, в свою очередь, приводит 10 к существенным ошибкам анализа,особенно при анализе сорбционно-активных материалов, и, как следствие,к снижению чувствительности анализадо 5.10 масс,Ъ.Наиболее близким к предлагаемомутехническим решением является способопределения содержания кислорода всорбиционно-активных металлах вакуумплавлением с применением медно-никелевой ванны в графитовом тигле и индукционным их нагревом. Чувствительность анализа этим способом составляет 1.10 ф масс,Ъ, производительность4-5 определений за 8 ч, Сущность 25 способа заключается в дегазации графитового тигля в вакуумной индукционной печи в течение 2 ч при 20000 С,снижении температуры тигля до температуры анализа 1700 С, расплавленииматериала ванны - 15 г меди и 15 г б достатком известн тся то, что при и ной или никелевой ости его расплава ая графитовая кор тствующая раствор зируЕмых образцов е газов. В случае новой ванны из-за ратуры плавления т необходимость п ого способа спользовании ванны на по- образуется ка - спель, ению в ванне и экстракции применения высокой пластины возроводить анаН явля желе верх плот преп анал из не плати темпе 1 никае 3никеля, дегазации расплава до получения низкой поправки контрольногоопыта . (110на 1 г навески за5 мин) и вакуум-плавлении анализируемого образца 2(,Недостатком этого способа является значительное повышение поправкиконтрольного опыта (до 5 10Ъ)после расплавления в тигле материалаванны за счет образования на стенкахкварцевой экстракционной печи налетов меди, которые разогреваются под 10действием токов высокой частоты, обеспечивая тем самым повышенное газоотделение со стенок печи. Для получения требуемой поправки контрольногоопыта (110 ) необходима длительная дегазация экстракционной печипосле расплавления материала ванны(1,5-2 ч). Из-за этого расплав ванны обедняется медью за счет ее испарения, в нем увеличивается количество растворенного углерода и на поверхности расплава образуется спель,препятствующая растворению анализируемого образца и экстракции газов.Это приводит к снижению производительности анализа, а .также к существенным ошибкам, и, как следствие,к снижению чувствительности анализа.Цель изобретения - повышение чувствительности и производительностианализа.Поставленная цель. достигаетсятем, что в способе, включающем дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавлениематериала медесодержащей ванны,дегазацию расплава ванны, вакуумплавление анализируемого образца споследующей идентификацией и количественным анализом смеси выделившихся.газов,за 30-40 мин до конца дегазации 40.тигля в н го вводят 3 - 4 г меди,Пи нагреве меди в тигле до2000 С она испаряется и образует.на стенках экстракционной печи налеты, которые под действием высокочастотного поля нагреваются и дегазируют стенки экстракционной печипри повышенной температуре. Послеснижения температуры тигля до температурь анализа и расплавления материала ванны гаэоотделение со стенок печи не превышает газоотделенияиз тигля,П р и м е р . Определяют содержание кислорода в лантане на установке "Гиредмет" СМ, Паспортноесодержание кислорода в лантане 0,012++ 0,003 масс.Ъ.Образцы лантана весом 0,4-0,б гпомещают в загрузочное устройствоустановки. В кварцевой экстракцион- фОной печи дегазируют графитовый ти-гель в течение 1,5 ч с помощьюиндукционного нагрева при 20000 С дополучения вакуума 210 ф торр, чтосоответствует поправке контрольного 65 опыта бф 10 4 вес.%, Далее вводят в тигель 2 г меди, при этом газовыделение из печи возрастает до давления 3"10торр. В тигель вводят еще 1 г меди, давление в печи возрастает до 5 10 " торр, через 10 мин (суммарное время 30 мин) оно понижается до 1 10 4 торр. Дальнейшее введение в тигель еще 1 г меди не дает увеличения поправки контрольного опыта.Увеличение времени дегазации тигля с медью при 2000 оС до 40 мин не приводит к снижению поправки контрольного опыта, Свыше 40 мин (например 50 мин) дегазации происходит отслоение налетов меди со стенок кварцевой колбы и замыкание их на графитовые части печи. Это приводит к нежелательному колебанию температуры тигля, так как во время анализа на поверхности расплава из-за колебания температуры образуется спель,препятствующая растворению образца в расплаве ванны и экстракции из него газов, что вносит существенные ошибки в результат анализа.При введении в тигель во время дегазации более .4 г меди (например 5 г) на стенках кварцевого реактора образуются плотные налеты меди, что приводит к экранизации тигля и нежелательному изменению его температуры. Образование плотных слоев налетов меди также приводит к перегреву и растрескиванию стенок кварцевого реактора,Проведенные эксперименты показывают, что для полной дегазации экстракционной печи оптимальными условиями являются введение 3-4 г меди за 30- 40 мин до конца дегазации тигля.После проведения полной дегазации печи измеряют поправку контрольного опыта за 5 .мин при температуре ана лиза (1700 оС) с помощью манометра Мак-Леода, которая составляет 510 вес.%. Расплавляют в тигле материал ванны - 15 г меди и 15 г никеля, который 10 мин дегазируют. Снова измеряют поправку контрольного опыта, которая не изменяется после расплавления и дегазации материала ванны. Это также подтверждает, что экстракционная печь.отдегазирована достаточно полно.Далее в тигель с расплавом ваннывводят образцы лантана из загрузочного устройства, где происходит их вакуум-плавление. Экстрагированные из образцов газы (СО, Н 2, Н ) перекачивают диффузионным йасосом в .аналитическую часть, где отделяют от других газов окись углерода и измеряют его количество с помощью манометра Мак-Леода. По количеству окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце.В одном тигде подвергают анализу8 образцов лантана за 8 ч. Полученный800842 Формула изобретения Составитель С.БеловодченкоТехред Ж.Кастелевич Корректор Г. Назарова Редактор И.Михеева Заказ 10409/58 Тираж 918 ВНИИПИ Государственного Комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подпис ное филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 результат 0,013+0,0012 масс,Ъ,совпадает с паспортным содержанием кислорода. Чувствительность анализа,оцененная по 25-критерию, составляет0,0024 масс.В.Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время дегазацииэкстракционной печи после расплавления ванны (с 1,5-2 ч до 10 мин),снизить поправку контрольного опытаи соответственно в 4-5 раз повыситьчувствительность и в 2 раза производительность анализа,Способ определения содержания 15 кислорода в сорбционно-активных металлах, включающий дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавление материала медесодержащей ванны, дегазацию расплава ванны, вакуум-плавлениеанализируемого образца с последующей идентификацией и количественныманализом смеси выделившихся газов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностии производительности анализа, в тигель за 30-40 мин до конца его дегазации вводят 3-4 г меди.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Туровцева З.М. Кунин Л.Л.йнализ газов в металлах, М.-Л.,изд-во АН СССР, 1959, с. 91-97.2. Редкие металлы и сплавы на ихоснове. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода.ГОСТ 22720.1-77 (прототип),