Способ определения азота вметаллах и сплавах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ Союз Советский Социалистических Республик(22) Заявлено 2504,79 (21) 2759294/18-25с присоединением заявки Нов(51) М. Кл.з 6 01 М 25/14 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ 10 Изобретение относится к физико- химическим методам анализа веществ, в частности к высокотемпературному анализу материалов на содержание5 газовых примесей.В промышленности и научных исследованиях широко применяется способ вакуум-плавления анализируемой пробы в металлической ванне, расплавленной в графитовом тигле,.с последующим определением экстрагированного из пробы азота (1)Недостатком этого способа является получение заниженных результатов при анализе тугоплавких и редких металлов за счет образования на поверхности металлической ванны графитовой спели, препятствующей экстракции азота из расплава ванны и лимитирующей чувствительность анализа в пределах 110- 2 10 масс,Ъ в зависимости от анализируемого металла.Ближайшим по техническому решению является способ определения азота .25 в металлах и сплавах вакуум-давлением в безуглеродистом расплаве никеля, заключающийся в том, что анализируемая проба вводится в расплав безуглеродистого никеля, находящегося в корундовом тигле вакуумной индукционной печи. После растворени 5 пробы в никелевой ванне азот экстрагируют из расплава в газовую фазу и перекачивают в анализатор,. где определяют его количество (.1 .Недостатком этого способа является длительность экстракции азота (10-15 мин) при его малых концентрациях за счет уменьшения скорости образования молекул азота на поверхности расплава, что не позволяет повысить чувствительность анализа выше 110 4, масс.Ъ.Цель изобретения - повьнаение чувствительности и производительности анализа.Поставленная цель достигается тем, что перед растворением анализируемой пробы в вакуумную индукционную печь напускают азот М 8 до давления (5-10)10мм рт.ст.Напуск азота й проводят из калиброванного объема.Применение этой операции обеспечивает полноту и увеличивает скорость экстракции из расплава определяемого азота МИ за счет образования на поверхности расплава молекул азота типа й" - М 8, скорость образования800843 Формула изобретения Составитель С.БеловодченкоРедактор А.Наурсков Техред М.Голинка Корректор Г. Назарова Заказ 10409/58 Тираж 918 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент",г, Ужгород, ул. Проектная, 4 которых выше скорости образования молекул типа Мф- й" из растворенных в расплаве атомов азота й"4 при малых содержаниях последнего.Количество напускаемого азота Иб цолжно быть таким, чтобы процесс экстракции из расплава атомов определяемого азота М путем молизации на поверхности расплава с атомами азота й проходил достаточно быстро. В то же время необходимо учитывать в напускаемом азоте М" количест- ф во примеси азота М , которое не должно превышать количество растворенного в расплаве определяемого азота йм и которое повышает поправку контрольного опыта и может лимитироватьчувствительность анализа. В настоящее время нашей промышленностью выпускается азот 85 99-ной чистоты с примесью азота й"4 на уровне 1%.Было экспериментально определено, Щ что при анализе металлов с содержанием азота на уровне (5-10- 10 масс,%., количество примеси азота й в напус.ф каемом уо давлений (5-10) 10 мм рт. ст азоте я не будет лимитировать необходимой в данном случае чувствительности.П р и и е р 1. Анализ проб молибдена с содержанием азота (1,0 + 0,3) 10масс.3 (содержание азота определяли другими методами) проводили на установке "Гиредмет СМ", соединенной с масс-спектрометром МХ.После дегазации расплава никеля массой 25 г в корундовом тигле и достижении поправки контрольного опыта 510 Ь нсмЭ за 5 мин при температуре 1800-1850 С в печь напускали азот й" до давления 1" 10 мм рт.ст. Затем в расплав сбрасывали пробу 40 молибдена массой 0,5 г.После окончания экстракции определяли содержание азота с помощью массспектрометра по отношению о/е 29. Было проанализировано 10 проб молибдена при различном времени экстракции. Результаты анализа, равные (1,1+0,13)10 "масс.Ъ и соответствующие паспортному значению, были получены при времени экстракции 2-4 мин.П р и м е р 2По примеру 1 проводили анализ проб молибдена при другом давлении азота й" в экстракционной печи, а именно 510мм рт.ст Анализ десяти проб молибдена показал, что результаты, равные (1,0+ +0,09)10 масс.Ъ азота и соответствующие паспортному значению, получены при времени экстракции 3-5 мин.Проведение анализа при давлениях азота й в экстракционной печи меньших 5 10 мм рт.ст. Увеличивает время экстракции до 7-9 мин, т.е. дает незначительный выигрыш во времени анализа. При давлении азота М более 1 ф 10 мм рт.ст, и времени экстракции менее 2-х мин были получены заниженные результаты.При давлениях азота Й в экстрак 5 ционной печи, равных (5-10)1(Гмм рт.ст., и времени экстракции определяемого азота 3-4 мин были получены результаты, соответствующие паспортному значению содержания азота в молибдене. Следовательно,эти условия являются оптимальными для аналиЗа данным способом. По результатам анализа определяли стандартное отклонение, которое составило 1,1 10 масс.% азота.Таким образом, использование предлагаемого способа повышает чувствительность анализа одной пробы и уменьшает время анализа на 6-11 мин за счет быстрой и полной экстракции растворенных в расплаве ванны атомов азота М" с помощью атомов азота Й5 Способ определения азота в металлах и сплавах, заключающийся в растворении анализируемой пробы в расплаве безуглеродистого металла в корундовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции азота в газовую фазу с последующим его количественным определением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, перед растворением пробы в вакуумную индукционную печь напускают азот й до давления (5-10) 10 мм рт,ст. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Определение газов в металлахна установке "Гиредмет С.911 М 1",М., Цветметинформация, 1970,2. ГОСТ Р 22720.1-77 (прототип).